碱性红9的制备

背景及概述^[1]

碱性红9是一种碱性付品红类染料，不但可以作为染料使用，而且还可以进一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各类有机颜料。

制备^[1]

碱性红9 的制备方法，是亚甲基二苯胺和苯胺采用催化剂在空气中进行催化氧化得到，包括如下步骤：

(1)将重量比为4：1的亚甲基二苯胺与苯胺放入四口烧瓶中混合，得到混合物A；四口烧瓶中的四个口上设有冷凝器、分水器、温度计和空气导入管，四口烧瓶中带有搅拌器；

(2)将混合物A在浓度为30％HCl中搅拌溶解得到溶液B；其中所用浓度为30％HCl的重量为亚甲基苯胺重量的0.6倍；

(3)在溶液B中加入催化剂得到溶液C，催化剂的重量为亚甲基苯胺重量的1％；所述催化剂为质量比为1：3的VF3与MoO3的混合物；

(4)向溶液C中边加热边通入空气，待升温至100℃时保温并继续通入空气，持续30小时，直至无水分生成，反应结束，得到物质D；

(5)对物质D进行共沸蒸馏，以去除和回收过量的苯胺，得到粗品，将粗品物料倒出四口烧瓶，粗品将冷却变脆；

(6)对粗品进行研磨，并用稀盐酸溶液搅拌溶解，得到PH≤1的溶液E；

(7)将溶液E持续搅拌7小时后加入硅藻土过滤，取滤液去滤渣，得到溶液F；

(8)将溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，温度为23℃，过滤后取滤饼去滤液，得到物质G；

(9)将物质G投入PH＝4的沸水中溶解，于10小时后冷却至常温进行结晶，最后进行过滤，所的固体产物即为碱性红9结晶，收率为68％。

参考文献

[1]]CN201610191002.2一种碱性付品红的制备方法