(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾的制备

背景及概述^[1]

(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾是一种芳基三氟硼酸钾衍生物。芳基三氟硼酸钾不仅稳定性高，结晶性好而且反应性能与相应的芳基硼酸最接近，是最有工业生产应用前景的芳基硼酸衍生物。

芳基硼酸作为安全、高效的芳基化试剂已经广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等相关精细化学品的科研和开发。但是由于芳基硼酸易于脱水形成酸酐，以及对酸、碱和氧化剂不够稳定，特别是在空气易于被氧化或脱硼质解等，芳基硼酸实际使用中普遍存在储存时间短和计量困难的问题，甚至一些杂环芳基硼酸室温下也逐渐分解，需要在-30℃以下的低温储存，使其失去在工业生产中使用的价值。为了解决芳基硼酸的稳定性带来的使用问题，需要将其转化为芳基硼酸酯或盐的衍生物。

制备^[1]

5-溴-2-氟吡啶-3-硼酸 (0.41摩尔)，二氟氢化钾 (0.82摩尔)，经500rpm高速搅拌10分钟，得到混合均匀物料，经双螺杆挤出机进料口连续加入，挤出时间设定为5分钟，挤出物料直接接收于盛有与固体物料等重量水的接收器中，搅拌分散，得浆状物，过滤，滤液返回接收器，滤饼水洗后热风干燥得产品(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺