溶剂红27的制备和应用

背景及概述^[1]

溶剂红27又叫油红O，作为目前常用的抗氧剂，它兼有着色剂作用。溶剂红27可以区别没有添加抗氧剂的燃油，而且还能减少燃烧室内的积碳。溶剂红27由于分子中存在甲基，促使以上氧化反应加速进行，并有利于在燃油中的溶解度。

制备^[1]

1、2，4-二甲基苯胺的重氮化

1份2，4-二甲基苯胺与2.1-2.5份盐酸混合，在搅拌下使其完全溶解，降温至3-10℃，加入亚硝酸钠1.1-1.2份，PH≤2，时间约1小时。重氮物待偶合用。

2、2，5-二甲基苯胺1份溶解于0.9-1.1份盐酸中，控制温度为15-30℃。PH=4-5范围内。逐渐加入已制备好的重氮盐，保持4-6小时。升温至30-60℃。保温0.5-1.0小时后，冷至室温，过滤。测定滤并含固量，估算偶合生成物的得量，作为第二次重氮化和偶合的依据。

3、第二次重氮化

取以上滤并加水打桨并加入2份盐酸搅拌，冷至12-20℃，加入1份亚硝酸钠，保持2小时，备第二次偶合用。

4、乙萘酚1份或按第2步偶合产物得量计算，加烧碱1.5-1.6份，升温至60℃，使溶解，降温至20℃，1小时内加入第二次重氮盐，PH终点为7，保温1小时，升温至90℃，保温1小时，趁热过滤。

5、滤并用水洗涤至1％硝酸银溶液测定与自来水相似即可。滤并在70-80℃，烘干，研磨至60-100目，包装得溶剂红27。

应用^[2]

溶剂红27可用于一种航空彩色拉烟剂(红色)的制备，包括以下步骤：

1)混合溶解：将28％的溶剂红27及27％的馏程为210-320℃的白矿油和25％的尼龙酸二甲酯加入到超声波分散机(频率：20K；功率：3000W)中，混合均匀后得到部分溶解混合物；

2)分散研磨：将上述部分染料溶解混合物加入到1100转/分的砂磨机(线速度：8-15米/秒；填充介质：玻璃珠；直径1.5-3.0毫米；装填率：50-70％)中，添加2％的聚氨酯型分散剂，循环研磨2小时(由于染料在过饱和状态时，粒子间相互搭接，形成类似于胶体的松散结构，在外力的作用下很容易被打开，并出现良好的流动性，体系粘度也大大下降)；

3)发烟组分的调节：将上述研磨后的混合物导入到1000转/分的高速分散机中，边搅拌边加入8％的馏程为250-390℃的白矿油及3％的碳原子数为18-30的液体石蜡；

4)粘度调节：在500转/分的搅拌速度下，边搅拌边加入6.6％的多元醇二元酸酯再将转速提高到1000转/分，搅拌20分钟；

5)稳定化处理：在500转/分的搅拌速度下，边搅拌边加入0.2％的聚a烯烃降凝剂和0.2％的TCEP阻燃剂，再将转速提高到1000转/分，搅拌30分钟至混合物均匀稳定；

6)过滤：用袋式过滤机将上述混合物通过滤网过滤至细度不低于200目；

7)成品包装：将上述过滤后的成品装入镀锌铁桶中，包装规格为50升/桶或100升/桶。

参考文献

[1]CN97106608.6燃油抗氧添加剂及其制备方法

[2]CN201910949747.4一种航空彩色拉烟剂及其制备方法