溶剂蓝 36的制备

背景及概述^[1]

溶剂蓝 36化学名1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于ABS、PC、HIPS、 PMMS等多种树脂的着色。其分子式为C20H22N2O2，分子量322.4，生产工艺是以1，4－二羟基蒽醌为原料，在碱水中，以保险粉做还原剂与异丙胺反应制得，反应结束后过滤，热水洗去未反应完全的异丙胺，洗净后烘干得成品。

制备^[1-2]

方法一、

在装有电动搅拌器的500mL四口烧瓶中,将215ml邻二氯苯、6.5g氯化亚锡、1,4-二 羟基蒽醌100g、86g异丙胺盐酸盐投入反应器中，升温至84℃反应10h，反应结束后，蒸出部 分邻二氯苯溶剂，加50ml乙醇石油醚混合溶剂，过滤、洗涤、干燥得到溶剂蓝 36目标产物118.86g。收 率88.7％,纯度为99.2％,色光DC0.51，堆密度为0.60g/cm³。

方法二：

将异丙醇、聚乙二醇、1，4－二羟基蒽醌隐色体依次投入容器中，搅拌均匀后加入 一甲胺和异丙胺混合水溶液，升温至70-75℃反应5小时以上，反应结束后，常压脱溶至80- 85℃，降温至40-45℃(蒸出一甲胺、异丙胺)，加入水、氢氧化钠、硫酸铜，敞口反应容器，于 40-45℃搅拌10小时以上，过滤、洗涤、干燥出料。其中，1，4－二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1：(5-7.5)，1，4－二羟基蒽醌 隐色体与聚乙二醇的质量比为1：(0.05-0.25)，1，4－二羟基蒽醌隐色体与70wt％一甲胺的 质量比为1：(0.357-0.5)，1，4－二羟基蒽醌隐色体与异丙胺的质量比为1：(0.475-0.6)，1， 4－二羟基蒽醌隐色体与一甲胺和异丙胺混合水溶液中水的质量比为1：(2.4-3)，1，4－二 羟基蒽醌隐色体与水的质量比为1：(10-15)，1，4－二羟基蒽醌隐色体与氢氧化钠的质量比 为1：(0.2-0.3)，1，4－二羟基蒽醌隐色体与硫酸铜的质量比为1：(0.025-0.1)。其中，1-甲氨基-4–异丙基氨基蒽醌(溶剂蓝102)占产品有效组分82-88％，1，4－ 二(甲氨基)蒽醌占产品组分8-12％，1,4-二(异丙基)氨基蒽醌（溶剂蓝 36）占产品组分4-6％。

参考文献

[1] CN201810512881.3 溶剂染料的制备工艺

[2] CN201611262922.5 一种溶剂蓝102的合成方法