四氧化钌的制备和应用举例

背景及概述^[1][3]

四氧化钌是剧毒的挥发性氧化物，四氧化钌严禁与还原性有机物接触，以防爆炸。四氧化钌能够与滤纸和醇发生爆炸性反应，与醚、苯和吡啶的反应也非常剧烈。它能够很容易地氧化人体内组织，留下二氧化钌沉积，它的蒸气能强烈刺激眼睛和呼吸道，因此使用时一定要避免吸入。但是，当反应中只存在催化剂量的四氧化钌时，上述危险性能大大降低。

制取四氧化钌可以将碱液（一般采用20-40%的氢氧化钠溶液）和钌粉投入玻璃制的反应容器中，在通入氯气反应。过量氯气与NaOH溶液生产次氯酸钠，次氯酸钠具有强氧化性，将钌粉氧化为四氧化钌。

制备^[1]

将纯钌粉置于蒸馏瓶中，按固液比g/mL计为1:10加入硫酸溶液，再在加热至混合溶液沸腾后滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，待四氧化钌蒸汽通过冷凝吸收得到四氧化钌晶体后，再次滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，如此反复多次，直至混合溶液不再产生四氧化钌蒸汽；其中，硫酸溶液是将市购浓硫酸与水按体积比1:2进行稀释所得到的硫酸溶液。

应用^[1-2]

报道一、

四氧化钌可用于制备氧化钌。氧化钌在工业上有着广泛的应用，是催化剂、电容器、电阻器等领域的基础原料，其制备工艺和产品性能对后续产品的生产加工十分关键，尤其是在电子工业元器件制造方面，更是对氧化钌的产品性能有着近乎苛刻的要求。四氧化钌制备氧化钌的方法如下：

（1）配制四氧化钌水溶液：将四氧化钌晶体溶于纯水中，制成浓度0.1～2%的四氧化钌水溶液；（2）配制乙酸乙酯饱和水溶液：按相比1:1于分液漏斗中混合分析纯乙酸乙酯和纯水，充分振荡后静置2小时，取下层得到乙酸乙酯饱和水溶液；（3）将步骤（1）所得四氧化钌水溶液置于容器中，搅拌下加入步骤（2）的乙酸乙酯饱和水溶液，再静置2小时以上，弃上层清液，得到氧化钌沉淀；（4）将步骤（3）所得氧化钌沉淀于抽液漏斗中抽干水分，用浓度为5v/v%的乙醇水溶液洗涤3次，再用纯水洗涤3次；（5）将步骤（4）所得洗涤后氧化钌置于真空干燥箱中在40～60℃下烘干至完全干燥，得到高纯超细氧化钌。所得高纯超细氧化钌的纯度高达99.99%，粒度达到5～50μm。

报道二、

CN03141433.8报道了一种主要用于化妆品中的化合物植物三醇的制备方法。现有的制备方法中用到的氧化剂为锇酸物，其生产成本高且是剧毒品，废水处理必须进行大量严格的操作步骤，否则将带来严重的环境污染。本发明的反应步骤为：在异植物醇或植物醇中加入醇类溶剂，搅拌混合，接着冷却至-50℃~50℃，在搅拌下加入氧化剂四氧化钌，反应温度控制在-50℃~50℃，搅拌5~60分钟，然后进行后处理。本发明所用的氧化剂四氧化钌价格低、毒性低，制备简单；后处理用常规蒸馏即可，大大降低了能耗；氧化剂回收容易，废水处理简单，基本无污染，反应收率高(≥95%)，产品纯度好(≥99%)。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201610762969.1一种高纯超细氧化钌的制备方法

[2] CN03141433.83,7,11,15-四甲基-1,2,3-十六烷三醇的一步合成法

[3] [中国实用新型] CN201721214466.7 一种用于制取四氧化钌的装置