溶剂黄21的生产方法
发布日期:2020/11/12 10:24:52
背景及概述[1]
溶剂黄21又叫溶剂黄BL,其特性是在有机溶剂中具有较好的溶解性能,其色彩鲜艳,耐晒性能比较好的一类高档次的着色剂。用途:主要应用于木器染色、各种天然及合成皮革的着色,及各类金属透明涂料、溶剂型油墨、铝箔、真空电镀薄及烫金材料的着色。
制备[1]
一种溶剂黄21的清洁化生产工艺,以邻氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为基本原料,包括以下工艺步骤:
1)偶合反应:取350克邻氨基苯甲酸在500克盐酸中溶解后,加入185克亚硝酸钠进行重氮化反应,所得重氮液加入到400克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中进行偶合反应2小时,将所得的偶氮物的悬浮液不经过滤、水洗、干燥,直接进行络合反应;
2)络合反应:在偶氮物的悬浮液中加入30克缚酸剂、150克络合剂CRF搅拌均匀后,加入压力釜中反应,加热至120℃-反应1小时、加热至130℃反应1小时、加热至140℃反应1小时、加热至145℃反应1小时、加热至150℃反应2小时、加热至155℃反应3小时;降至常温后析出至水中,过滤,水洗得络合物B;
3)取代反应:将络合物B在水中打浆,加入250克非离子表面活性剂R'-NH2Cl(R'为碳原子在10-12的烷基),升至60℃,反应4小时,过滤,水洗,干燥得溶剂黄21成品;
参考文献
[1][中国发明]CN201710724203.9一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺
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