二氯四氨钯的制备和应用

背景及概述^[1-3]

二氯四氨钯(II)是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业，是镀钯的主要原料，是一种新型电镀主盐，其电镀效率高、清洁环保，已被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。

制备^[1]

一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：4mL在70℃下浸泡90min；

(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75℃；

(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％氨水，滴加至溶液体系PH＝8后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为100r/min，反应结束后静置冷却至20℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6，滤渣可进行回收处理；

(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为20℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为20℃的1％盐酸溶液清洗所述钯黄1次，再DI水清洗所述钯黄2次，过滤后的滤液进行废水处理；

(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25℃；

(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为20℃，结晶过程保持匀速搅拌110r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；

(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在40℃真空干燥条件下，真空负压值为0.08Mpa，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率93％。

应用^[2-3]

应用一、

CN201810887600.2公开了一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法，属于化工合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）以二氯四氨钯、苛性碱为原料，通过电渗析法，用OH离子取代二氯四氨钯中的Cl离子，得到氢氧化氨钯；（2）每100g氢氧化氨钯加入41~77mL体积分数为50%的硫酸，搅拌反应0.5～4h；（3）将反应后液旋蒸浓缩至有结晶膜出现后，加入0.5～2倍反应后液体积量的氨水，析出白色或淡黄色结晶；（4）过滤分离出结晶，用水洗涤，烘干，得到产物硫酸四氨钯固体。本发明方法操作简单，成本低廉，可实现规模化生产。本发明制备方法硫酸四氨钯的产率可达到95%以上，硫酸四氨钯产物中Cl元素的质量百分含量小于15ppm，产品纯度高。

应用二、

CN201310244287.8提供了一种使用复合稳定剂的化学镀钯液，它适用于印制电路板。本发明主要成分是二氯四氨钯1.8-2.3g/L，亚硝酸钠50-75g/L，次磷酸钠7—12g/L，复合稳定剂1.3-2.2mg/L，硝酸钾10-15g/L，尿素80-90g/L，氨基乙酸15-20g/L。本发明镀液稳定性好，不容易分解报废，使钯资源得到充分的利用。本发明所得到的Ni/Pd/Au镀层可焊性良好，能满足线路板表面处理的技术要求。镀层为光亮的银白色。

参考文献

[1]CN201910900068.8一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法

[2]CN201810887600.2一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法

[3]CN201310244287.8一种使用复合稳定剂的化学镀钯液