分散黄 49的含量检测方法和应用举例

背景及概述^[2]

分散黄 49是一种分散染料。分散染料是一种水溶性低，在染色中主要以微小颗粒呈分散状态存在的非离子染料。聚酯纤维和分散染料新型染色技术的快速发展，使得分散染料在纺织品中广泛使用。

含量检测方法^[2]

分散染料含量的检测方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：

a)将纺织样品裁剪成5mm×5mm(误差不超过±10％)，并混合均匀；

b)称取1.0g样品，精确至0.1mg，将样品放入20mL样品瓶中，加入10mL的50％(体积分数)甲醇-水，盖紧盖子，置于超声波清洗器中，在70℃下超声萃取30min；本发明的甲醇-水可以为40％～60％(体积分数)甲醇-水，本发明优选为50％甲醇-水。可在60～70℃下超声萃取30～45min；本发明优选为70℃下超声萃取30min；

c)过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，用真空旋转蒸发仪将滤液旋干；再用瓶口分配器向圆底烧瓶中加入10mL甲醇，用0.22μm滤膜过滤烧瓶中的溶液至2mL Agilent进样小瓶中，用LC-MS/MS分析。

2)标准工作液的制备

准确称取各种染料的标准物质(精确至0.01mg)，用甲醇(ESI正离子模式)或50％甲醇-水(ESI负离子模式)为溶剂准确配制得1000mg/L储备液，于-18℃避光保存；以甲醇或50％甲醇-水为溶剂，对储备液进行逐级稀释，并配制30种染料(碱性红9、碱性紫14、酸性红26、分散蓝1、分散黄3、分散红11、分散蓝102、分散蓝106、分散黄49、分散棕1、分散橙37/76、分散橙11、分散橙1、分散蓝3、分散蓝26、分散蓝7、分散橙3、分散红17、分散黄39、分散红1、分散蓝124、分散蓝35、分散橙149、分散黄23、甲基黄、溶剂黄1、直接黑38、直接红28、分散黄1、分散黄9)的混合标准工作溶液，每种染料的浓度为0.2mg/L。

3)高效液相色谱-串联质谱检测

色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18，(2.1×50mm,1.8μm，承受压力为17000psi)，带有1.8μm保护柱(均为Agilent公司)，柱温：40℃；流动相：5mM乙酸铵(A)和乙腈(B)。梯度洗脱：初始5.5分钟内B从20％线性增至70％，5.5～6.5min内再增至90％并保持1分钟，随后降至20％，并保持至10min；流速为0.4ml/min；进样量为2μL。

质谱条件：ESI：正离子和负离子模式；毛细管电压：正模式4000V，负模式3500V；离子源温度：100℃；去溶剂气温度：330℃；去溶剂气流量：5L/h；鞘气温度：250℃；鞘气流量：11L/min；多反应监测。

应用^[1]

CN201610580392.2报道了一种染涂一体染色、印花浆状组合物，染料染色、印花浆状组合物其组成为染色、印花浓缩浆1-25％、增稠剂0.5-10％、pH值调节剂0.05-3％和水62-98.45％。所述染色、印花色浆各成分按重量百分比计，分散染料(滤饼或干粉)20-60％、助剂5-30％和水10-75％。所述染色、印花色浆中分散染料选自：C.I.分散黄3、C.I.分散黄5、C.I.分散黄7、C.I.分散黄11、C.I.分散黄23、C.I.分散黄42和C.I.分散黄49等。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610580392.2 一种染涂一体染料染色、印花浆状组合物及其应用

[2] [中国发明] CN201811540461.2 一种分散染料含量的检测方法