N，N，N'，N'-四甲基乙二胺的制备和应用

背景及概述^[1]

N，N，N'，N'-四甲基乙二胺为无色透明液体，稍有氨气味，与水混溶，可混溶于乙醇等多数有机溶剂，是一种重要的有机中间体，主要用作生化试剂、环氧树脂交联剂，季胺类化合物的合成中间体。

制备^[1]

一种二甲基乙醇胺直接催化胺化生产N，N，N'，N'-四甲基乙二胺催化剂的制备方法：包括如下步骤：（1）称取约24.2g Cu(NO₃)₂.3H₂O、14.5g Ni(NO₃)₂.6H₂O和37.5gAl(NO₃)₃.9H₂O并用100mL去离子水溶解；（2）称取可使金属离子完全沉淀的NaOH 18.0g作为沉淀剂，并用去离子水溶解配成2mol/L的浓度；（3）在搅拌及水浴温度为80℃状态下，将步骤1）配制的硝酸盐溶液缓慢滴加入步骤2）配制的NaOH溶液中，直至pH为8.0；（4）在该温度下搅拌4小时，然后在上述温度下静置老化12小时。（5）将老化后的催化剂抽滤，用去离子水洗涤数次至滤液pH为7.0；然后将滤饼进行干燥32小时；将烘干的催化剂进行碾磨成粉，再于马弗炉中450℃焙烧4小时，制得催化剂前驱体，其中Cu的重量百分比含量为28、Ni的重量百分比含量为11；（6）将焙烧后的催化剂进行压片成型，并切割筛选得20~40目数的成品催化剂Ni-Cu/Al₂O₃ 20mL；

将20 ML上述制备得到的Ni-Cu/Al₂O₃催化剂装填于管式固定床反应器，在250℃下通氢气活化12h，在反应温度200℃、反应压力0.2 Mpa输入二甲基乙醇胺、二甲胺和氢气进行二甲基乙醇胺连续催化胺化反应；二甲基乙醇胺与二甲胺的摩尔比为1：2，二甲基乙醇胺与氢气的摩尔比为1：20；二甲基乙醇胺体积空速为0.5 h-1，反应产物从反应器下端出口连续排出，通过气液分离，液相产物进行气相色谱分析， 二甲基乙醇胺转化率87.6%，N，N，N'，N'-四甲基乙二胺选择性78.3%。

应用^[2]

CN201310287351.0报道了一种基于海藻酸钠-丙烯酰胺的水凝胶的制备方法，将海藻酸钠粉末在去离子水中溶解，再依次加入丙烯酰胺单体、甲叉双丙烯酰胺交联剂、过硫酸铵和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺催化剂，搅拌均匀，倒入玻璃模具中加热得到水凝胶，将水凝胶完全浸泡于浓度为0.01mol/L~1mol/L的非一价阳离子的水溶液中1h~10h，在此期间，阳离子扩散进入水凝胶网络结构中，诱导海藻酸钠交联，生成高强度高韧性的海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶；本发明的水凝胶性能：拉伸强度最高可达~1MPa；拉伸弹性模量最高可达~250KPa；对其进行加卸载测试，当卸载前拉伸倍数为8时，耗散的能量最高可达~2180KJ/m³。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510041978.7 二甲基乙醇胺直接催化胺化生产N，N，N，，N，-四甲基乙二胺的方法

[2] CN201310287351.0一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法