直接黄29的制备

背景及概述^[1]

直接黄29用于染棉或黏胶为鲜艳红光黄色，有良好的匀染性和移染性，上染率尚好，最高上染温度为60℃，温度低，得色深。可以直接印花，也可底色拔染。主要用于黏胶丝织物的染色和印花。用于丝织物染色可耐丝的增重处理，色光不受影响。还可用于皮革、纸张和电化铝的着色。

制备^[1]

直接黄29染料制备工艺，步骤如下：

(1)氨基C酸重氮化

在C酸重氮锅内加水3000L，搅拌打浆30分钟，然后用纯碱调节pH＝6-6.5，溶液呈透明液体，加水降温至t＝5℃，加入盐酸和30wt％的亚硝酸钠溶液，反应10-15分钟后用刚果红、碘化钠试纸检测为兰色，作用1小时，温度t＝16℃±2，体积v＝6000L，反应到达终点后，用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，准备偶合；

(2)间甲苯胺化料

于偶合锅中加水2000L，搅拌加入小苏打、间甲苯胺，搅拌40分钟，再加冰降温至t＝8℃备用；

(3)间甲苯胺偶合

将步骤(1)的重氮液加入间甲苯胺混合液中，整个过程60分钟，且在加料过程中每5分钟监测一次pH值和温度，最终要求pH＝5.5-6，温度t＝10-20℃，体积v＝8300L，作用90分钟后，用盐酸回调pH＝2.7-3.3，搅拌过夜，最终pH＝2.7-3.3体积＝8500L；次日，用90分钟升温t＝90℃，在90℃下作用2小时，升温至t＝50-55℃发泡，总体积V＝11200L，用液碱调pH＝8，加入活性炭5-15kg，升温至80℃，搅拌30分钟后过淋，收集母液和滤液待缩合；

(4)三光气缩合

将收集的母液加入固体光气，pH＝6，反应期间用冷稀液碱调pH＝6-6.5，反应3小时后加入吡啶，反应2小时后用液碱调整pH＝8-8.5，终点温度控制60-70℃，搅拌1-2小时，破坏没有反应的光气，体积v＝12000L；所述氨基C酸：盐酸：亚硝酸钠：间甲苯胺：光气的摩尔比为1:2.4:1.03:0.98:0.24；

(5)喷雾造粒

将步骤(4)到达缩合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒，干燥塔设定进口温度：180℃，出口温度80℃；

(6)成品

而且，步骤(3)中盐酸为30wt％盐酸。

参考文献

[1] CN201611115826.8 直接耐晒黄RS染料制备工艺