2，3-二氟-4-氰基苯酚的制备

背景及概述^[1]

2，3-二氟-4-氰基苯酚可作为医药合成中间体，可由2，3-二氟苯基为反应原料，与N-甲醛基哌啶反应制备中间体4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，进一步与羟胺-O-磺酸反应制备中间体4-乙氧基-2，3-二氟苄腈，再与氯化铝反应制备而得。

制备^[1]

a）4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛

-78℃下向将400ml的四氢呋喃溶液中加入125ml，0.2mol的正丁基锂己烷溶液、0.2mol 2，3-二氟苯基，0.2mol四甲基乙二胺，在70℃下搅拌该混合物，-60℃保持2小时，将0.2mol的N-甲醛基哌啶和20ml的四氢呋喃的混合物滴加到该混合物中，温热至-20℃并常规处理后获得4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，为无色固体，mp70摄氏度。

b）4-乙氧基-2，3-二氟苄腈

在30℃下，将0.12mol羟胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中，并搅拌该混合物1小时。在65℃下加热2小时并常规处理后，得到无色固体4-乙氧基-2，3-二氟苄腈，mp45摄氏度。

c）2，3-二氟-4-氰基苯酚

将0.1摩尔的4-乙氧基-2，3-二氟苯甲腈，0.12摩尔的氯化铝和150ml的甲苯的混合物在沸点加热2小时，常规处理得到2，3-二氟-4-氰基苯酚，为无色固体，mp145℃。

参考文献

[1] From Ger. Offen., 3906019, 21 Sep 1989