(2-氯苄基)三苯基氯化的制备
发布日期:2020/11/2 8:40:12
背景及概述[1]
(2-氯苄基)三苯基氯化是一种季鏻盐抗菌剂。季鏻盐作为一种水处理剂是在20世纪90年代初被 发现的,1990年Gramham 指出,季鏻盐用于工业及油田水处理具有高效、快速、广谱、对环境和鱼类低毒、易降解和使用方便等优点,并指出早期研究的季鏻盐已初步显示出较好的抗菌性。
制备[1]
(1)将2-氯代苄基溴2 mmol和三苯基膦1.6mmol溶解于丙酮20mL中,于65~70ºC搅拌回流24小时,期间有白色沉淀生成,自然冷却后进行抽滤,并分别用少量丙酮和乙醚洗涤 滤饼,以去除杂物和加速干燥,然后进行真空干燥,得到溴化2-氯代苄基三苯基膦,产率为 79.3%;红外光谱分析:IR(cm-1):ν(苯环C–H):3053;ν(CH2):2925、2884;ν(C=C):1587、1432; ν(C–P):1111;
(2)将所得溴化2-氯代苄基三苯基膦1 mmol和CuCl2·2H2O 0.45 mmol溶解于甲醇 15mL中,再加入0.5mL盐酸,持续搅拌,同时加热回流0.5h,自然冷却后过滤,将所得滤液静置,自然挥发,2周后析出浅绿色晶体,即得,其产率为68.0%,
本方法将季鏻盐阳离子与金属配阴离子复合,起到显著的协同促进作用,使所得 新型复合季鏻盐兼具有机系的强敛性、持续性与无机系的安全性、耐热性,并且其合成价格 低廉、原料用量少、抗菌性能高、稳定性好(尤其是单晶形态)。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510804979.2 新型复合季鏻盐及其制备方法与抗菌应用
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