粘溴酸的制备和应用

背景及概述^[1]

粘溴酸是一种有机中间体，可由2-呋喃甲酸与溴反应开环得到。有文献报道粘溴酸可用于制备三硝基丙醛酸二钾盐。

制备^[1]

向2-呋喃甲酸（11.2g，0.1mol）的H₂O（50mL）溶液中，滴加溴（25.6mL，0.5mol）。将混合物回流0.5小时后，除去回流冷凝器，并将溶液再回流0.5小时。然后将反应冷却至室温，并将形成的固体过滤并用亚硫酸氢钠溶液洗涤。真空干燥后，得到粘溴酸为灰白色固体，产率14.7g，57％。¹HNMR(300MHz,CD₃OD):δ6.08(s,1H).

应用^[2]

CN201310292235.8公开了一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，三硝基丙醛酸二钾盐是含能材料合成的一种重要中间体。该方法是采用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送，并在连续反应器或管路内完成反应，物料输送过程进行超声波分散处理，生成的产物经过固液分离、洗涤、干燥等处理过程，得到三硝基丙醛酸二钾盐。分离出来的反应母液及洗涤液，经过溶剂蒸馏回收后，蒸馏后的母液结晶分离溴化钾或氯化钾副产物。该方法可以提高反应效率，减少物料在线处理量，降低或消除间歇反应过程中反应放热可能带来的不安全隐患。另外，副产物得到有效的分离和利用，可以避免对环境的污染。

参考文献

[1]DuanH,NingM,ChenX,etal.Design,synthesis,andantidiabeticactivityof4-phenoxynicotinamideand4-phenoxypyrimidine-5-carboxamidederivativesaspotentandorallyefficaciousTGR5agonists.[J].JournalofMedicinalChemistry,2012,55(23):10475.

[2]CN201310292235.8一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法