二环己胺的制备和应用

背景及概述^[1]

二环己胺主要用于合成橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。随着科技进步，其新的应用不断被开发出来，而且以其合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品。

制备^[1]

加氢精制反应器为内径为20mm的管式固定床反应器。催化剂为镍基高活性催化剂，体积固定为15mL，催化剂装在反应器的等温区，颗粒尺寸大小为20目～40目，催化剂各金属元素质量比为：Ni∶Al∶Mo＝85∶5∶5。将粗二环己胺和氢气从反应器上部通入，进行加氢精制反应，从反应器下端连续地收集并分析产物，气液分离后的氢气回收再利用。粗二环己胺进样组成(重量百分比)为环己胺10.15％、苯胺5.11％、二环己胺79.91％、二环亚己胺0.31％、环己基苯胺0.1％、环己烯苯胺1.88％。反应条件：180℃、3.5MPa、液体体积空速0.2h-1、氢油比1000。加氢精制后产物分布：环己胺5.76％、苯胺0％、二环己胺93.03％、二环亚己胺0％、环己基苯胺0.01％、环己烯苯胺0％。

应用^[2-3]

应用一、CN201810600663.5公开了一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。该橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征为：往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后，缓慢加入二环己胺，得到M-二环己胺盐；往氧化釜内投入溶剂异丙醇，先加入部分次氯酸钠，再同时滴加次氯酸钠和M-二环己胺盐进行氧化反应，最终得到产品。本发明过程简单，易于实现工业化，生产中不再使用液碱和硫酸，使废水中的盐含量大大减少，节省了水处理成本，减少了原料促进剂M或二环己胺的使用量，提高了反应收率，降低了生产成本。

应用二、CN201210411677.5提供了一种能得到高纯度头孢雷特的精制方法，将头孢雷特粗品与二环己胺反应，利用粗品中杂质3-[(1-羧甲基)四氮唑-5-巯基]甲基-7-氨基-4-头孢烷酸(头孢雷特中间体ACATAA)二环己胺盐与头孢雷特二环己胺盐在有机溶剂-水溶液中溶解度不同对头孢雷特粗品精制。本发明头孢雷特精制方法避免了毒性很大，致癌性很强的芳胺类物质N，N-二甲基苯胺的使用，使头孢雷特纯度从粗品的70~85%提高到精制后的99.5%以上，纯度大大提高，收率较好，且原材料易得，便于头孢雷特工业化生产的实现。

参考文献

[1]CN201110327065.3一种高纯度二环己胺的资源化利用制备方法

[2]CN201810600663.5一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法

[3]CN201210411677.5头孢雷特的精制方法