新铃兰醛的制备方法

背景及概述^[1]

新铃兰醛(Lyral)通常是含有4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛和3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛两种异构体的混合物。新铃兰醛是一种重要的精细化学品，为无色粘性液体，具有清淡而甜润的兔耳草花香，有较好的铃兰香韵，香气稳定而持久。新铃兰醛在日化香精中应用广泛，可用于配制高级香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。

制备^[1]

一种新铃兰醛的制备方法，依次包括以下步骤：

1)在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜(重量百分含量为94.3％)、4.5kg碱性物质和1.5kg阻聚剂混配；碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰1混合形成的混合物；阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰1混合形成的混合物；

2)将混配好的物料以42kg/h进入预热管中，控制温度120℃，压力-0.078Mpa，预热处理3秒；

3)将预热处理后的物料进入裂解装置中，控制温度125℃，压力-0.081Mp，裂解处理3秒，得到含有月桂烯醇的裂解物；裂解月桂烯醇收率90％；

4)将裂解物进入精馏釜进行精馏处理，精馏釜的釜温控制在135℃，釜压控制在-0.06Mpa，塔板数8块，顶温85℃，顶压-0.085Mp，收集塔顶出料：1062.6kg月桂烯醇(重量百分含量92.3％)和32.9kg月桂烯；

5)将塔顶出料混合物和395kg丙烯醛(重量百分含量95％)，以150kg/h加入反应釜，在不添加催化剂下，控制温度105℃、压力0.21Mpa，加成反应7小时；

将加成反应得到混合物进入精馏装置中进行两次减压精馏：

在温度55℃、压力15mmHg进行次减压精馏，蒸馏出未反应的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛，得到新铃兰醛粗品1338.8kg，新铃兰醛色谱含量93％；

然后控制顶温95℃、压力15mmHg进行第二次减压精馏，去除新铃兰醛粗品中少量的柑青醛，得到新铃兰醛1101.7kg、含量99％，收率87.5％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910059012.4 新铃兰醛的制备方法