壬基酚聚氧乙烯醚的含量测定和应用

背景及概述^[1-2]

壬基酚聚氧乙烯醚是一类十分重要的非离子表面活性剂，具有优良的去污、润湿和乳化等性能，在工业清洗、纺织印染、造纸、皮革化工、化纤油剂、油田助剂、农药、乳液聚合等工业领域有着广泛的应用。

壬基酚聚氧乙烯醚随废水排放进入环境后，不仅会对动物的内分泌系统造成影响，还会降解产生具有毒性和累积性的壬基酚等物质。因此，2000年的欧洲水框架指令将壬基酚聚氧乙烯醚列为需要在水环境中监控的化学物质。2016年1月14日，欧盟委员会通过的法案(EU)2016/26中规定，若纺织品或者纺织产品的某个组件中含有壬基酚聚氧乙烯醚的质量分数大于或等于0.01％，且可预见该产品在正常生命周期中会被水洗，则此类纺织产品在2021年2月3日之后将不被允许投入市场。

含量测定^[2]

一种使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法，包括以下步骤：

步骤1：取质量为m的羊毛，加入体积为V的溶剂提取过滤后，为测试液，，采用液相色谱-质谱对测试液进行分析，得到其定量离子峰面积As；

步骤2：取质量为m的不含壬基酚聚氧乙烯醚的羊毛，加入体积为V的溶剂提取过滤后，为空白液，采用HPLC或LC-MS对空白液进行分析，得到其定量离子峰面积A0；

步骤3：制备一定浓度的某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液，根据需要稀释成至少5个适用浓度的标准工作溶液，然后对标准工作溶液进行HPLC或LC-MS分析，以浓度x为横坐标，对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

步骤4：根据公式x＝(((As-A0)-b)/a)×V/m计算羊毛中某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚含量x，单位为mg/kg，羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量为所有聚合物的壬基酚聚氧乙烯醚含量的总和；

其中，采用高效液相色谱仪(HPLC)的液相色谱条件：

(1)色谱柱：亲水作用色谱硅胶填料，100×4.6mmI.D.×2.7μm；

(2)流动相：A：乙腈,含50mM乙酸铵；B：去离子水,含50mM乙酸铵；梯度洗脱：99％A和1％B，在20分钟内线性变化至70％A和30％B；

(3)流速：0.3-1.5mL/min；

(4)进样量：2-50μL；

(5)柱温：20-50℃；

(6)检测器：荧光检测器，激发波长220-240nm：发射波长：285-305nm；或紫外检测器，测定波长：210-240nm；

采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)液相色谱条件：

(1)色谱柱：亲水作用色谱硅胶填料，100×4.6mmI.D.×2.7μm；

(2)流动相：A：乙腈,含50mM乙酸铵；B：去离子水,含50mM乙酸铵；梯度洗脱：99％A和1％B，在20分钟内线性变化至70％A和30％B；

(3)流速：0.3-1.5mL/min；

(4)进样量：2-50μL；

(5)柱温：20-50℃；

质谱条件：

(1)离子化模式：电喷雾电离ESI，正离子模式；

(2)离子喷雾电压：2000-4500V；

(3)源内裂解电压：100-150V；

(4)雾化气压力：20-80psi；

(5)干燥气温度：200-450℃；

(6)干燥气流量：5-15L/min；

(7)质谱扫描方式：选择离子检测SIM或SCAN全扫描模式。

应用^[3]

CN201510146096.7公开了一种金属制件表面清洗方法及其采用的水基清洗剂，该水基清洗剂是由下述浓度的组分组成的水溶液：氢氧化钠1~10g/L，硝酸钠1~10g/L，三聚磷酸钠1~10g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1~3g/L，十二烷基硫酸钠0.1~3g/L，乙二胺四乙酸0.01~3g/L，壬基酚聚氧乙烯醚1~5g/L，椰子油脂肪酸1~5g/L。本发明的水基清洗剂不但具有较好的除油效果，而且对制件表面腐蚀性较小，同时清洗后的残液对环境污染较小，尤其是能够同时适用于不锈钢等重金属以及铝合金等轻金属。

参考文献

[1][中国发明]CN200810217709.1电子电气及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定

[2][中国发明]CN201610592144.X一种使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法

[3] CN201510146096.7金属制件表面清洗方法及其采用的水基清洗剂