1-丁基-3-甲基吡啶溴化物的制备

背景及概述^[1]

1-丁基-3-甲基吡啶溴化物是一种1-烷基-3-烷基-吡啶鎓卤化物化合物。1-烷基-3-烷基-吡啶鎓卤化物可用作在锌/溴可充电电池中(即，在有隔膜的锌/溴流动电池和无隔膜的锌/溴流动电池两者中)使用的溴化锌水溶液中的溴络合剂(bromine-complexingagent)。已经发现，通过使用1-烷基-3-甲基-吡啶鎓溴化物或其混合物而形成的络合物在低至0℃或甚至-5℃的温度下不会凝固，从而在宽操作温度范围内保持了与所述电池的不同充电状态相应的具有不同组成的电解质溶液的流动性。

制备^[1]

用磁力搅拌器、冷凝器、热电偶套管和滴液漏斗装备双面反应器。在整个步骤期间用氮气吹扫反应器。将3-甲基吡啶(465g)加料至反应器，并将反应器加热至79℃。然后，持续4小时逐滴加入正丁烷溴化物(718g)。将反应混合物在80℃加热0.5小时。加入DIW(500mL)；将混合物冷却并在旋转蒸发器中蒸发掉挥发物。加入另外的DIW(500g)并重新蒸发混合物。加入DIW以补正(correct)稀释。最终产物1-丁基-3-甲基吡啶溴化物，1431g，77.5重量％(银量滴定法)；产率，96.5％。

参考文献

[1] CN105026371 - 制备1-烷基-3-烷基-吡啶鎓溴化物的方法及其在电化学电池中作为添加剂的用途