2-巯基吡啶-N-氧化物的制备

背景及概述^[1]

2-巯基吡啶-N-氧化物可用于制备吡啶硫酮锌，2-巯基吡啶-N-氧化物溶液中加入适量氧化锌，40～90℃反应3～6h，过滤，水洗、烘干后得到吡啶硫酮锌。吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。另外还用作化妆品保存剂，油剂、涂料杀生剂。还可用作防腐剂、防污剂等，广泛应用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。

制备^[1-2]

报道一、

500ml反应瓶中加入20g2-氯吡啶和0.6g催化剂TiO₂，升温到50℃，滴加20g30％的过氧化氢，所述过氧化氢用量和2-氯吡啶的物质的量比为1∶1，反应10小时，降到常温，过滤，滤饼抽干，用10g去离子水洗涤，滤液为2-氯吡啶氮氧化物水溶液；体系升温至70℃，滴加入30g25％NaOH溶液和21g43％NaHS溶液配成的混合液中，保温反应6h。然后降温至室温，调节pH值到4.5，加入1g活性炭脱色0.5h，得到2-巯基吡啶-N-氧化物溶液；

报道二、

步：氧化反应：将2-氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，升温到60℃，搅拌2.5h，缓慢滴加双氧水，升温到80℃，保温5h，然后滴加氢氧化钠调节pH值到8，生成2-氯-N-氧吡啶溶液；

第二步：巯基化反应：向步的2-氯-N-氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH至10，在90℃的温度下搅拌3h，生成2-巯基-N-氧吡啶溶液。

参考文献

[1]CN107628995-一种吡啶硫酮锌的合成方法

[2]CN105906560-一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法