2”-O-没食子酰基金丝桃甙的制备

背景及概述^[1]

泽漆为大戟科植物泽漆Euphorbia helioscopia L.的干燥全草，具有利水消肿、消痰退热、散结杀虫等功效。临床用于治疗腹水、水肿、肺结核、颈淋巴结核、痰多喘咳、癣疮，民间还用于治疗宫颈癌、食道癌等。黄酮类化合物是其主要的生物活性物质之一，其中以槲皮素和槲皮素为苷元的黄酮苷为主要黄酮化合物，包括生物活性显著的2”-O-没食子酰基金丝桃甙(2″‑O‑galloyl hyperoside)和金丝桃苷(hyperin)。

2”-O-没食子酰基金丝桃甙对大鼠实验性心肌缺血再灌注损伤有保护作用，具有良好的抗氧化活性，在豚鼠右心室缺氧再给氧模型中，可以降低心律失常发生率。以2”-O-没食子酰基金丝桃甙和金丝桃苷为主要活性成分的鹿衔草总黄酮，对大鼠急性心肌缺血具有保护作用；能降低垂体后叶素诱发的缺血性心律失常的发生率；减少冠脉结扎后心肌梗死面积，降低血清磷酸激酶(CK)和乳酸脱氢酶(LDH)活性，提高血清超氧化物歧化酶(SOD)活性，减少丙二醛(MDA)含量，说明2”-O-没食子酰基金丝桃甙和金丝桃苷具有良好的研究潜力。

制备^[1]

4月下旬采集的泽漆药材4kg，干燥、粉碎后用60kg 70%乙醇回流提取2次，每次3小时。合并提取液，减压浓缩至无醇味，静置过夜后上DIAION HP20，依次用5倍体积的水、3倍体积的15%乙醇、5倍体积的75%乙醇和3倍体积的95%乙醇洗脱。其中75%乙醇洗脱部位减压浓缩，回收溶剂，所得黑色干燥物经聚酰胺柱初步纯化，依次用3BV的15%乙醇、30%乙醇、75%乙醇和95%乙醇洗脱，其中75%乙醇洗脱的含有2”-O-没食子酰基金丝桃甙和金丝桃苷的流分减压浓缩，得到土黄色固体，经HPLC分析，主要是化合物2”-O-没食子酰基金丝桃甙和金丝桃苷。再经多次Toyopeal HW‑40C柱层析纯化，用80%甲醇洗脱，分别合并含有2″‑O‑没食子酰基金丝桃苷和金丝桃苷的流分，浓缩至10mL左右静置过夜，析出淡黄色粉末，其中2”-O-没食子酰基金丝桃甙0.8g，金丝桃苷1.0g。经HPLC归一化法测定，含量为96%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210385608.1 泽漆作为制备2”-O-没食子酰基金丝桃苷和金丝桃苷原料的应用及制备方法