硫化亚锡(II)的制备

背景及概述^[1]

硫化亚锡(II)是一种重要的多功能材料，具备安全无毒的优点，被应用于多种用途。在汽车摩擦材料中硫化锑能够降低有机粘结剂的分解速度，保持摩擦性能的稳定，同时降低摩擦制动时的噪声和震动，是性能优异的固体润滑剂，但锑有致癌作用，世界上很多国家开始限制或者禁止使用，硫化亚锡安全无毒，被用作硫化锑替代材料。硫化亚锡用在太阳能电池的光吸收层中，由于其直接带隙1.2ev~1.52ev，间接带隙为1.0ev~1.1ev，对太阳光有较高的光电转换效率，是一种前景非常好的太阳能电池材料。此外，其还兼具催化性能，被用作氧硫化碳合成和碳氢化合物聚合时的催化剂等。

制备^[1-2]

报道一、

将100 克氯化亚锡溶解于300毫升水中配置成氯化亚锡溶液置于反应容器中；将200克硫化钠置于气体发生反应容器中，将配置好的盐酸溶液缓慢滴加到气体发生反应容器中，并通过引流管道将发生气体引入氯化亚锡溶液反应器中进行反应，得到反应产物经抽滤、加入3200毫升纯水洗涤，在75℃温度下进行真空干燥，得到67.5克硫化亚锡产品。该案例产品纯度为98.80%，收率为98.84%。

报道二、

（1）按锡粉（99%，粒径＜150μm）与升华硫粉的摩尔比为1:1的比例，称取119克200目的2N金属锡粉与32克升华硫粉在混料机中混合1h；

（2）将反应炉升温至650℃，并用氮气置换炉内空气30min；

（3）将混合粉置于图1的料斗中，并通过进料控制器匀速加入到反应炉中，金属锡粉与硫粉在氮气气氛、650℃下迅速反应生成硫化亚锡；加料结束后，将炉内温度维持在650℃保温2h，使过量的硫蒸发后进入冷凝器冷凝收集；

（4）将除杂后硫化亚锡在炉中自然冷却；

（5）待炉温度冷却到室温，打开炉盖取出样品，硫化亚锡样品制备完成；样品经过检测不含单质锡，硫化亚锡纯度为95%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611002626.1 一种高纯硫化亚锡的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910119860.X 一种硫化亚锡的制备方法