乙酰乙酸叔丁酯的制备和应用

背景及概述^[1]

乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体，微溶于水，溶于二甲苯；分子量158.195；熔点(℃)-38；沸点(℃)190；相对密度(水＝1)0.97；闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线：1)是采用酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸叔丁酯；2)是Claisen酯缩合路线，先将叔丁醇制备成醇钠，然后再进行酯缩合得到，乙酰乙酸叔丁酯；3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应，目前有文献报道的最高收率为87％。

制备^[1]

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中，加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1％)的三乙烯二胺，常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮，反应过程中反应温度控制在100℃，滴加结束，控制温度在110℃保温4小时，结束反应。粗酯经过负压精馏，得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g，收率94.1％，含量99.0％。

应用^[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料，作为有机合成中间体，主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中，用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法，使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基，其效果可使树脂粘度降低，溶解性增加，玻璃转变点降低，增加交联性，提高与金属的粘结性，提高耐腐蚀性，提高柔韧性。

参考文献

[1]CN201711055572.X一种乙酰乙酸叔丁酯的合成方法