1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯合钯(II)的制备
发布日期:2020/9/25 10:03:28
背景及概述[1]
1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂,为一些通常情况下难于构建的C-C,C-N等提供了简洁高效的路径,其中在Suzuki reaction,Heck等偶联等反应中,具有优越的性能。这类反应在有机药物合成、液晶材料、功能材料及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。
制备[1]
一种1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100g 1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁和400g四氢呋喃混合,在氮气氛围下、50℃下搅拌至澄清;
(2)向步骤(1)的产物中一次性加入54.7g 双(乙腈)氯化钯(II),在氮气氛围下、50℃下搅拌反应3h,然后降温至10℃搅拌2h,结晶,过滤,滤饼在40℃、0.09 MPa下真空干燥4h,即得到产物1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯134g;
制备的1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的收率为97.5%;理论元素分析结果:C:47.91%;H:6.81%;Pd:16.33%;实际元素分析结果:C:47.89%;H:6.82%;Pd:16.31%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201911095286.5 一种1,1′-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的制备方法
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