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溴化镥的制备和应用

发布日期:2020/9/24 10:26:54

背景及概述[1]

溴化镥是一种白色晶体。熔点1025℃,沸点1400℃,溶于水。用氢溴酸溶解氧化镥,溶液经蒸发、结晶而得。

制备[2]

实验用石英反应管(Φ20×300mm)见图1。将反应管用纯净的氩气将空气排空,在手套箱内向其中加入0.92gLu2O3和0.73gAl粉(过量)。用恒压漏斗缓慢滴加溴。此时,发生反应(1)和(2)。

合成反应完毕,等石英管冷却至室温后,将体系抽成真空,在距石英管封闭端200mm处封死,形成一个密闭体系。放入一个倾斜摆放的电炉中。石英管下端(存有LuBr3、Al2O3,和AlBr3的固体混合物)置于高温区,石英管上端置于低温区。在2.5h内将高温区温度升至575K,此时传输反应已开始发生,在此温度下恒温1h后,在30min内将温度升至723~753K范围,此时低温区内温度为473K。利用这个温度梯度,可使LuBr3与其它固体分离。而在反应管下端高温区,固体LuBr3,与气态Al2Br6反应,生成气态配合物LuAl3Br12

利用骤冷法在673~873K证实了反应(3)的存在。气态配合物扩散(传输)到反应管的上端低温区,又分解为LuBr3(s)与Al2Br6(g)。LuBr3(s)沉积在石英管上端,Al2Br6(g)继续参与传输反应。在上述条件下,进行传输反应24h。反应结束后,将石英管趁热取出,下端(即高温端)骤冷,使Al2Br6(g)扩散到该处沉积,另一端则为制备的产物LuBr3

应用[3]

一种含有氨基酸的栅栏状卟啉化合物的制备方法,包括下述步骤:

(1)取叔丁氧羰基保护的氨基酸,加入二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃或乙酸乙酯溶解,在-10℃~5℃加入碳二亚胺型缩合剂,加入5,10,15,20-四-(α,α,α,α-邻氨基苯基)卟啉和4-二甲氨基吡啶或N-羟基化合物,10℃~40℃搅拌1~15天,过滤,滤液用二氯甲烷或三氯甲烷稀释,依次用盐酸水溶液、水、碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸钠或硫酸镁干燥,过滤除去干燥剂,蒸去溶剂得到的固体用柱层析或高效液相色谱的方法进行分离纯化,得到M为氢的一种栅栏状卟啉化合物;

(2)取M为氢的一种栅栏状卟啉化合物,加入M为氢的一种栅栏状卟啉化合物质量1-10倍的干燥的二氯甲烷或三氯甲烷或四氢呋喃或二甲基甲酰胺溶解,加入金属卤化物或金属醋酸盐和2,6-二甲基吡啶,在氮气保护下室温搅拌或加热回流1~5小时,减压蒸去溶剂,加入三氯甲烷使之重新溶解,用水洗,无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠,蒸去溶剂后,得到一种M为金属的栅栏状卟啉化合物,所述M为氢的一种栅栏状卟啉化合物、金属卤化物或金属醋酸盐和2,6-二甲基吡啶的摩尔比为1∶5~10∶0~1。

所述金属卤化物为氯化亚铁、氯化镁、氯化锰、氯化锌、氯化镧、氯化铈、氯化镥、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钴、氯化钐、氯化钌、氯化镉、氯化锆、氯化镱、氯化铥、氯化镍、溴化亚铁、溴化镁、溴化铜、溴化锰、溴化锌、溴化镧、溴化铈和溴化镥。

参考文献

[1]化学物质辞典

[2]蒋军辉,肖新荣,匡汀.制备无水溴化镥的化学气相传输法研究[J].应用化工,2005(05):317-318.

[3][中国发明]CN200810053134.4含有氨基酸的栅栏状卟啉化合物及其制备方法及用途

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2024/01/15

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