高活性氟化钾的制备

背景及概述^[1-2]

氟化钾是最常用的氟化剂之一，可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。而氟化钾作为氟化剂最重要的时期反应活性，作为氟化剂，特别是在精细化工的生产与应用中，高活性氟化钾有普通无水氟化钾无可比拟的优势。

高活性氟化钾质量分数大于98.50％，比表面积为1.30m²/g，为1-15μm大小左右的中空颗粒，水分小于0.30％；主要用于含氟中间体的合成；含氟医药具有高效、广谱、低毒、低残留等特点，目前世界上含氟药物达到数百种，是合成药物中非常重要的一类，有许多药物已成为治疗某些疾病的首选药品，如喹诺酮类抗菌素氧氟沙星、抗抑郁类药物氟西汀、糖尿病类药物西他列汀等。由于氟有机化合物具有特异的生物活性和生物适应性，因此将其用于新型高效低毒的医药农药的开发极为活跃，许多新产品仍在源源不断的开发之中。目前，含氟农药、医药、染料及液晶的研发与生产方兴未艾，出现了大量的高性能的含氟化合物，其中很多产品的氟是通过高活性氟化钾接上去的，氟化钾发展前景非常可观。

制备^[1-2]

报道一、

1)将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速率以保持反应温度在40-70℃为宜；

2)当反应液的PH值达7.1时，停止通入氟化氢气体，中和反应完成；

3)将反应液沉降静置12小时后，取上层清液；

4)将上清液在冷却至21℃，加入0.5g氟化钾诱导剂，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；

5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼放入真空箱干燥4小时即得高活性氟化钾。

报道二、

1、将质量百分浓度为48％的液体氢氧化钾加入反应釜,开动搅拌,加入液体氢氧化钾质量的0.1％量的TF-505，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.0倍加入氟硅酸钾固体或质量百分浓度为40％氟硅酸液体，在55-65温度下充分反应，反应终点的PH值为8.5-9.5；

2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗过滤即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售；

3、将第二步分离的反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜；

4、浓缩釜内氟化钾溶液浓缩到浓度达到45％，浓缩结束，将浓缩后的氟化钾母液经过过滤加入生产槽,再由生产槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为高活性氟化钾，

参考文献

[1][中国发明]CN200710065877.9一种高活性氟化钾的制备方法

[2][中国发明]CN201910836796.7一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法