碘化镥的应用举例

背景及概述^[1]

碘化镥是白色晶体，熔点1050℃，沸点1200℃。碘化镥能溶于水。将氧化镥溶于氢碘酸，溶液经蒸发、结晶而得。

应用^[2]

掺稀土离子的碘化镥晶体是一种具有优异闪烁性能的材料，由于镥离子与稀土离子具有可比拟的离子半径大小以及相同的离子价态，因此可掺杂较大量的多种稀土离子。比如，铈离子掺杂的碘化镥晶体具有光输出高，快衰减，好的能量分辨率、时间分辨率和线性响应，具有比稀土离子掺杂的氟化物晶体与氧化物晶体更高的发光效率，可使闪烁探测仪效率大幅度提高。铕离子掺杂的碘化镥晶体与铽离子掺杂的碘化镥晶体的闪烁性能也较优异，可用于安检、闪烁荧光屏等领域。

CN201510782891.5提供一种物化性能稳定、机械强度高、抗潮解性强、光学透过性高、微晶含量高，同时具有高的光输出、快衰减与好的能量分辨率和时间分辨率特性的含稀土离子掺杂碘化镥的微晶玻璃与玻璃薄膜的制备方法，该制备方法具有设备简单、生产成本较低、操作方便、合成效率高，合成的玻璃薄膜中的微晶大小均匀、结晶度与稀土离子的掺杂浓度高。制备方法包括下述步骤：

原料的准备：

(1)、将制备原料按摩尔百分组成：正硅酸乙酯：73-75mol％、乙醇铌：5-16mol％、碘化镥：10-15mol％、稀土碘化物：1-5mol％，分别称取分析纯的各制备原料，其中稀土碘化物为碘化铈、碘化铕或碘化铽中的一种，待用；碘化镥、碘化铈、碘化铕与碘化铽可以用相同摩尔的其它结晶水的碘化物代替；

(2)、按照以下摩尔比：正硅酸乙酯与乙醇铌二者总和∶无水乙醇∶蒸馏水＝1∶2.5∶1.6，分别秤取相应的无水乙醇与蒸馏水，待用；

凝胶的制备：

(3)、取量步骤(2)中秤量好的三分之一的无水乙醇，把步骤(1)中秤量的全部乙醇铌溶解到其中，快速加入乙酰丙酮，以作为螯合剂，能有效地遏制乙醇铌的水解，乙醇铌与乙酰丙酮的体积比为1∶1，并进行强烈磁力搅拌，逐步滴入步骤(2)中秤量好的十分之一量的蒸馏水，室温下进行水解反应，制成溶液A；

(4)、同时把步骤(1)秤量好的正硅酸乙酯溶解到剩余三分之二量的无水乙醇中，滴入步骤(2)中秤量好的三分之一量的蒸馏水，用浓硝酸调节其pH值到3-4，室温下进行水解反应，制成溶液B；

(5)、将溶液A与溶液B缓慢混合，充分搅拌使其反应均匀，然后逐滴加入剩余的蒸馏水，水解反应0.5小时，制成溶液C；

(6)、在溶液C中，加入步骤(1)中秤量好的碘化镥与稀土碘化物，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，制成溶液D；

(7)、将溶液D密封后在室温下静置1天，得到溶液E；

玻璃与玻璃薄膜的制备：

(8)、将溶液E用浸渍提拉法(dip-coating)涂覆在洁净的石英玻璃基板上，石英玻璃基片在凝胶溶液中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时，获得玻璃薄膜；

(9)、将步骤(8)剩余的凝胶溶液分装于不同的玻璃器皿中，并用有机塑料膜密封，置于45℃的烘箱中，每天用针戳一小孔，60天后揭掉有机塑料膜，获得SiO₂-Nb₂O₅系统玻璃；

玻璃与玻璃薄膜的热处理：

(10)、将步骤(8)与(9)制得的玻璃薄膜或玻璃放置到箱式电阻炉子中，首先升温到100℃，保温1-2小时，以除去残余的水和乙醇，然后再升温到360℃，保温20-40分钟，以除去残余的有机物，热处理结束，缓慢冷却炉子到室温，用于玻璃的升温速率为每小时10-15℃，降温速率为每小时20℃，用于玻璃薄膜的升温速率为每小时30-50℃，降温速率为每小时50℃；

玻璃与玻璃薄膜的碘化氢高温晶化处理：

(11)、将步骤(10)获得的玻璃或玻璃薄膜放入到管式电阻炉的石英管道中，用高纯度的氮气排除石英管道中的空气，然后打开碘化氢钢瓶阀门，通入干燥的碘化氢气体，并逐步升温炉子到740-760℃，用于玻璃碘化氢处理的升温速率为每小时20-25℃，保温时间10-20小时，用于玻璃薄膜碘化氢处理的升温速率为每小时50-60℃，保温时间5-10小时，反应处理结束，关闭碘化氢气体，并以每小时50℃降温速率缓慢冷却管式电阻炉至室温，用高纯氮气清洗管道中残留的碘化氢气体，所有经管道尾端的残余碘化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含稀土离子掺杂碘化镥微晶的SiO2-Nb2O5玻璃与玻璃薄膜。

参考文献

[1]无机化合物辞典

[2][中国发明]CN201510782891.5含稀土离子掺杂碘化镥微晶的玻璃与玻璃薄膜的制备方法