三乙基镓的制备方法

背景及概述^[1-2]

三乙基镓是一种无色液体。比重1.0586(30℃)，熔点-82.3℃，沸点142.6℃。三乙基镓在蒸气中呈单体，在空气中燃烧，发出猛烈的火焰。三乙基镓溶于乙醚、苯等有机溶剂，遇冷水迅速分解产生二乙基氢氧化镓和乙烷。三乙基镓由镓与二乙基汞在约160℃共热而得。

高纯三乙基镓等金属有机化合物是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)、化学束外延(CBE)中生长光电子材料最重要且用量的原料，并广泛应用于生长铟镓砷氮(InGaAsN)、铟镓砷(InGaAs)、铟镓磷(InGaP)等化合物半导体薄膜材料。纯净的三乙基镓在室温下为液体，当用于MOCVD时需要将三乙基镓封装在钢瓶内，然后控制钢瓶温度，使其蒸气压达到一定值，再通过持续流动的载气，将气相三乙基镓带入MOCVD或CBE生长系统。

制备^[2]

(1)在惰性气氛下，将72g(3mol)镁粉与386g溶剂(其中四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃的摩尔比为5：3)混合后，将468g(3mol)碘乙烷用12h匀速滴加到镁粉和溶剂的混合液中进行格氏反应；滴加碘乙烷0.5h后，将709g无水三碘化镓溶液(无水三碘化镓与环己烷的摩尔比为1：3)用11h匀速滴加到格氏反应体系中进行取代反应；所述格氏反应和取代反应的温度为60℃；所述碘乙烷和无水三碘化镓溶液均滴加结束后，继续维持2h，得到含有三乙基镓配合物的溶液；

(2)将所述步骤(1)得到的含有三乙基镓配合物的溶液于95℃下蒸馏，得到三乙基镓配合物；再将三乙基镓配合物于120℃解配，于56℃接收三乙基镓142.5g；得到的三乙基镓的纯度99.9999％，收率为90.76％。

参考文献

[1]化学词典

[2][中国发明]CN201811019049.6一种三乙基镓的制备方法