四水高氯酸钙溶液的制备

背景及概述^[1]

四水高氯酸钙是高氯酸钙的四水合物。制备方法是将硝酸钙或氯化钙与高氯酸溶液反应，然后将溶液蒸发、冷却即得。四水高氯酸钙经减压、加热而得高氯酸钙。

溶液制备^[2]

一种高氯酸钙溶液的制备方法,以包覆1吨高氯酸铵为例，包括以下步骤：

步：选取高氯酸铵作为原料，主要考虑到合成的磷酸钙乳液，最重要用在高氯酸铵产品上，不会带进额外杂质项，再就是价格不高，使用方便，主要的是反应比较容易进行，相对中和法缓和，且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。

第二步：取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至要求浓度190g/L。

第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速，以免物料分层沉淀。

第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2NH₄ClO₄+Ca（OH）₂=Ca（ClO₄）₂+2NH₃+2H₂O。

第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热，以促进反应进行。

第六步：当反应结束后，由于反应器与氨气吸收器连通，所以并不带压力，其中会有少量的不溶性物质沉淀，主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。

第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100 g/L时，用于高氯酸铵生产，化学式为NH₃+HCl=NH₄Cl；考虑到使反应充分完全，物料比取高氯酸铵过量3-5%，这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用，又能利用提高磷酸钙乳液使用性能，极为关键。

第八步：全步反应结束后，滤除沉淀物，确定清夜中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。

参考文献

[1] 化合物词典

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710275417.2 一种高氯酸钙溶液的制备方法