磷酸二氢铷的应用举例

背景及概述^[1]

磷酸二氢铷可用作缚酸剂制备双氟磺酰亚胺盐。双氟磺酰亚胺盐，特别是双氟磺酰亚胺锂盐，由于其阴离子结构庞大，氟离子具有强吸电性，使其与阳离子的结合力很弱，使其在熔融状态或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性，可用作锂二次电池中的锂电解质；同时由于其具有优异的导电性能，可用于超级电容器以及铝电解电容器等；还可用作路易斯酸催化剂使用，具有重要的工业化生产价值。

应用^[1]

一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，所述双氟磺酰亚胺盐的分子式为MN(SO₂F)₂，所述M＝Li、Na、K、Rb或Cs，所述制备方法步骤如下：

(1)将FSO₂X、氮源、缚酸剂与非质子溶剂混合得到混合物；

其中，所述FSO₂X中的X为氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，因此FSO₂X为F₂SO₂、FSO₂Cl、FSO₂Br或FSO₂I；氮源为铵盐或无水NH₃，当氮源为无水NH₃时，需将混合物冷却至-34℃～-100℃；缚酸剂为锂盐、钠盐、钾盐、铷盐或铯盐；NH₃或铵根离子与FSO₂X的摩尔比为1:2～10；NH₃或铵根离子与缚酸剂的摩尔比为1:3～10；

(2)加热使混合物回流反应，持续反应5h～80h；

当氮源为无水NH₃，缚酸剂为M₂CO₃，M＝Li、Na、K、Rb或Cs时，化学反应方程式如下：

NH₃+2FSO₂X+3M₂CO₃→MN(SO₂F)₂+3MHCO₃+2MX

当氮源为铵盐，以氯化铵为例，缚酸剂为M₂CO₃，M＝Li、Na、K、Rb或Cs时，化学反应方程式如下：

NH₄Cl+2FSO₂X+2M₂CO₃→MN(SO₂F)₂+2MX+MCl+2H₂O+2CO₂

(3)回流反应结束后冷却，过滤反应产物，得到滤液；

(4)将步骤(3)得到的滤液中的溶剂除去，得粗产物，真空干燥，得到所述双氟磺酰亚胺盐。

步骤(1)中：优选所述缚酸剂为碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、乙酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、乙酸钾、碳酸铷、碳酸氢铷、磷酸铷、磷酸氢铷、磷酸二氢铷、乙酸铷、碳酸铯、碳酸氢铯、磷酸铯、磷酸氢铯、磷酸二氢铯或乙酸铯中的至少一种。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410685781.2一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法