1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备和应用

背景及概述^[1]

1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是一种离子液体。离子液体具有独特的溶解性质, 它可作为绿色溶剂取代对环境有害的常用有机溶剂, 在某些反应中起到溶剂和共催化剂的作用, 从而促使许多化学反应达到更高的产率和更好的选择性。此外, 利用离子液体的溶解性, 可以使得催化剂易于与产物分离从而实现催化剂的循环再使用。

制备^[1]

将苄基溴与甲基咪唑按摩尔比 1.1∶ 1 加入到带有磁力搅拌、 加热装置和冷凝装置的圆底烧瓶中, 在60～90 ℃ 下, 搅拌反应 8 h, 冷却, 倒去上层清液, 再用乙酸乙酯洗两次, 放入冰箱中固化 12 h; 取出固化产物加水溶解后与六氟磷酸铵按摩尔比 1∶ 1.2 在室温下进行离子交换, 交换完毕后, 过滤产物, 用水、石油醚洗涤, 真空烘箱进行干燥,备用。1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(PhCH₂MImPF₆): ¹HNMR (CDCl₃, 400 MHz) δ: 3.99 (s, 3H, NCH2), 5.34 (s,2H, CH2Ph), 7.11～7.45 (m, 7H, PhH, ImH), 8.59 (s, 1H,ImH).

应用研究^[1]

厉嘉云等人将1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐等离子液体和有着离子液体特性的有机融盐引入到硅氢加成反应中, 对过渡金属化合物 Rh(PPh₃)₃Cl 催化三乙基氢硅烷与不饱和烯烃特别是苯乙烯的硅氢加成反应进行研究。研究发现二烷基咪唑六氟磷酸盐或烷基吡啶六氟磷酸盐的存在既有利于提高 Rh(PPh3)3Cl 催化活性, 又有利于反应结束后产物与催化剂的分离。

参考文献

[1]厉嘉云,彭家建,吴慧,白赢,邱化玉,蒋剑雄,来国桥.Rh(PPh_3)_3Cl/有机融盐催化烯烃硅氢加成反应[J].化学学报,2008(09):1009-1014.