2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯的制备

背景及概述^[1-2]

2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯又叫4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯，可由2-甲基苯氧乙酸甲酯氯代得到。2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯还可用于制备一类苯氧羧酸类除草剂，该类除草剂由于其除草速度较快、除草谱较宽等优点，在农业上应用广泛。

制备^[1-2]

报道一、

向500mL四口瓶中依次加入182.04g 99％的2-甲基苯氧乙酸甲酯(1mol)、0.82g99％的氯化镁和0.46g 99％的2,5-二氯噻唑，于70℃下滴加入137.70g 99％的硫酰氯(1.01mol)，滴加完毕保温反应30min，于1kpa压力下蒸馏并收集140～150℃的馏分，得4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯214.60g，含量99.4％，收率以2-甲基苯氧乙酸甲酯计99.37％。

报道二、

向109.23g纯度99％的邻甲酚中，加入105.18g纯度99％的碳酸氢钾和218.46g甲苯，升温回流脱水至水分≤0.5％，于90℃下向其中滴加入143.49g纯度99％的4-氯丁酸甲酯使之反应，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，降温至50℃，过滤，并加入适量的甲苯洗涤滤饼，之后烘干得氯化钾和含有甲苯的邻甲苯氧丁酸甲酯粗品，蒸馏回收甲苯，同时得邻甲苯氧丁酸甲酯216.71g，含量95.8％。

向所得邻甲苯氧丁酸甲酯中，加入1.08g负载率为10％的二氧化钛/硅胶负载型催化剂和14.47g负载率为15％的2-乙基噻唑/硅胶负载型催化剂，于100℃下通入85.67g纯度99％的氯气使之反应，加入完毕于此温度下保温反应0.5h，过滤，得4-氯-2-甲基苯氧丁酸甲酯243.39g，含量98.58％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810255198.6 一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法

[2] [中国发明] CN201810225295.0 一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法