顺式二氯二(二乙基硫醚)铂(II)的制备

背景及概述^[1]

顺式二氯二(二乙基硫醚)铂(II)是一种铂均相催化剂。硅氢化反应是生成各种有机硅化合物的重要反应，此类反应中最常见的催化剂为铂均相催化剂。最早用于此类反应的铂均相催化剂是氯铂酸，随后Macosko等人报道了二氯(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)对一些硅氢化反应的催化效率更高。二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)有顺、反两种异构体，目前这两种异构体都已广泛用作硅氢化反应的催化剂。

制备^[1-2]

将K₂PtCl₄（4.15 g，0.0100 mol）溶于50 mL水中，并在100 mL圆底烧瓶中剧烈搅拌，得到深红色溶液。加入二乙基硫醚（3.61g，4.31mL，0.0400mol），并塞住烧瓶。最初的深红色上清液变为无色，同时形成黄色沉淀（20分钟内）。然后将混合物再搅拌24小时或直至最初形成的黄色沉淀物（反式异构体）完全溶解。然后通过在25℃下施加真空将所得的澄清黄色溶液减少至干，以产生黄白色沉淀。通过用最少量的热苯（40 mL）处理，从残留物中提取异构体混合物。将热溶液在热漏斗上过滤以除去KCl。过滤后，将苯溶液蒸发至一半体积，并在冰浴中冷却，随后形成顺式异构体的微细黄色晶体。通过抽滤分离晶体，并用几份5mL己烷洗涤，以除去任何反式异构体。产率：83％（3.71g）。

参考文献

[1]王建青,叶青松,常桥稳,谌喜珠,谢笑天,刘伟平.顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成和结构表征[J].贵金属,2012,33(03):15-21.

[2] De Crisci A G , Lough A J , Multani K , et al. 9,10-Dihydroplatinaanthracenes with Aromatic Diimine Ligands: Syntheses and Spectroscopic and Computational Studies of New Luminescent Materials[J]. Organometallics, 2008, 27(8):1765.