2-噻吩乙醛酸的制备和应用

背景及概述^[1]

2-噻吩乙醛酸是一种制备2-噻吩乙酰氯的中间体，通常由2-乙酰噻吩和亚硝酸钠/盐酸反应得到。该方法在反应过程中会产生氯化钠为固废，同时盐酸由于其挥发性对设备有强烈腐蚀，操作条件恶劣，而且母液为高盐强酸废液，污染严重。

制备^[1]

向反应瓶中加入2-乙酰噻吩250g，浓度为70％的硫酸1500g，降温至10℃；控温15±3℃加入亚硝酰硫酸1000g加至反应液中，控制内温10±3℃，滴加完后继续保温搅拌反应0.6h后反应结束；将反应液缓慢倒入4.5L冰水中，析晶过滤，得到黄色固体；母液减压浓缩至硫酸浓度70％可继续套用至下一批反应。将得到的固体加碱水溶解，调pH到3后加乙酸乙酯萃取除杂，继续加酸调pH到1，过滤烘干得固体2-噻吩乙醛酸，纯度99.1％，收率81％。

应用^[2]

2-噻吩乙醛酸可用于2-噻吩乙酰氯的合成，以噻吩为原料，主要包括如下步骤：(1)噻吩在催化剂存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩；(2)2-乙酰噻吩在催化剂存在下与亚硝酸钠和盐酸作用得到2-噻吩乙醛酸；(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼还原得到2-噻吩乙酸；(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。合成方法具有原料易得、操作简便、收率高，产品纯度高等优点，适合工业化生产。

参考文献

[1]CN201910951738.92-噻吩乙醛酸的合成方法

[2]CN201010227870.42-噻吩乙酰氯的合成方法