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2-噻吩乙醛酸的制备和应用

发布日期:2020/7/28 9:45:42

背景及概述[1]

2-噻吩乙醛酸是一种制备2-噻吩乙酰氯的中间体,通常由2-乙酰噻吩和亚硝酸钠/盐酸反应得到。该方法在反应过程中会产生氯化钠为固废,同时盐酸由于其挥发性对设备有强烈腐蚀,操作条件恶劣,而且母液为高盐强酸废液,污染严重。

制备[1]

向反应瓶中加入2-乙酰噻吩250g,浓度为70%的硫酸1500g,降温至10℃;控温15±3℃加入亚硝酰硫酸1000g加至反应液中,控制内温10±3℃,滴加完后继续保温搅拌反应0.6h后反应结束;将反应液缓慢倒入4.5L冰水中,析晶过滤,得到黄色固体;母液减压浓缩至硫酸浓度70%可继续套用至下一批反应。将得到的固体加碱水溶解,调pH到3后加乙酸乙酯萃取除杂,继续加酸调pH到1,过滤烘干得固体2-噻吩乙醛酸,纯度99.1%,收率81%。

应用[2]

2-噻吩乙醛酸可用于2-噻吩乙酰氯的合成,以噻吩为原料,主要包括如下步骤:(1)噻吩在催化剂存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩;(2)2-乙酰噻吩在催化剂存在下与亚硝酸钠和盐酸作用得到2-噻吩乙醛酸;(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼还原得到2-噻吩乙酸;(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。合成方法具有原料易得、操作简便、收率高,产品纯度高等优点,适合工业化生产。

参考文献

[1]CN201910951738.92-噻吩乙醛酸的合成方法

[2]CN201010227870.42-噻吩乙酰氯的合成方法

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