5-氯-2-糠醛的制备和应用

背景及概述^[1]

5-氯-2-糠醛可用作医药合成中间体，可由糠醛为反应原料制备而得，还可用于化工等领域，如用于一种混凝土多功能复合外加剂的制备。

制备^[1]

报道一、

将糠醛（30mmol）和ZnCl₂（30mmol）溶解在AcOH（30mL）中，并在室温搅拌。1小时后，加入少量乙酸（5mL）中的底物（10mmol）。将混合物在70°C下搅拌24小时，并将混合物用Et₂O（100mL）稀释，先后用0.1N Na₂S₂O₃（50mL），0.1N NaHCO₃（20mL）和盐水（20mL）洗涤。将有机相干燥（Na₂SO₄），除去溶剂得到粗产物，将其通过柱色谱法或真空蒸馏纯化，得产物5-氯-2-糠醛，收率10％。

报道二、

将糠醛（3.5g），浓HCl（20ml）混合，在40℃下搅拌过夜。将反应混合物倒入冷水中，并用乙醚萃取，用饱和食盐水洗涤。NaHCO3和盐水，经无水MgSO4干燥，过滤并真空浓缩，得到产物5-氯-2-糠醛，产量1.76g，55％。

应用^[2]

CN201910626539.0公开一种混凝土多功能复合外加剂及其制备方法，涉及建筑材料领域。按照组成质量份数由下列原料制成：10-15份过硼酸钠；10-15份氟化钠；5-8份偏钒酸钠；8-25份云母矿；2-5份硅酸钾；3-7份三碱性磷酸钙；3-6份磷酸氢镁三水；5-10份亚磷酸二氢钾；4-8份三乙四胺四盐酸盐；10-20份煅烧镁铝碳酸根水滑石；5-10份环氧乙烷；5-10份浓度28％氨水；3-5份聚丙烯酸乙酯；2-8份5-氯-2-糠醛；3-6份二苯乙醇酸；2-6份有机苯胺。本发明的混凝土外加剂可以在不影响混凝土物化指标的基础上，提高混凝土抗氯离子侵蚀、钢筋锈蚀、硫酸根离子侵蚀、抗碳化等性能。

参考文献

[1] Reevaluation of benzyltrimethylammonium dichloroiodide, previously reported to be a selective iodinating agent

[2]CN201910626539.0一种混凝土多功能复合外加剂及其制备方法