1-辛烷磺酸钠的制备方法

背景及概述^[1][2]

离子对色谱法(Ion-pairChromatography)是高效液相色谱分析的一种。上世纪60年代初期，Schill等人对离子对分离现象进行了系统研究。离子对试剂加入流动相后，被测样品离子在流动相中与离子对试剂反离子形成不带电荷的中性离子对，提高样品离子在非极性固定相中溶解度，分配系数增加，组分保留时间变长，从而显著改善分离效果。离子对色谱因其快速简便、灵敏度高、重复性好、分辨率高等优点，在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生、质量检测等众多领域应用广泛。离子对色谱级1-辛烷磺酸钠是高效液相色谱分析必不可少的专用试剂。

制备^[1]

一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，具体步骤为：

步、将750g规格含量为98％的1-辛烷磺酸钠原料投入到750ml去离子水中，加热至90℃恒定温度，搅拌混合均匀，连续搅拌50分钟后过滤；

第二步、所得滤液分批缓慢加入到2250ml四氢呋喃中，所得混合物继续搅拌30分钟后冷却结晶，经过3个小时温度降至5℃；

第三步、过滤分离，用300ml5℃冰冷四氢呋喃洗涤晶体，滤饼压干，所得晶体室温条件下通风晾干，即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品460g，采用离子交换滴定法分析产品含量为99.8％。

纯化方法^[2]

离子对色谱级试剂1‑辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下：

(1)将50g原料1‑辛烷磺酸钠投入到400ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在45℃左右，超声时间8h。

(2)将步骤(1)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得45g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。

(3)将得到的固体投入到350ml乙醇‑水混合液中，乙醇‑水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5℃冷冻析出晶体。

(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1‑辛烷磺酸钠26g。

应用^[3-4]

CN201710419418报道了一种土壤中盐酸吗啉胍的测定方法，其改进点为在采用非极性柱对盐酸吗啉胍待测样进行高效液相色谱检测前，采用1-辛烷磺酸钠对待测样进行预处理，使所述待测样中的盐酸吗啉胍全部与辛烷磺酸钠结合。本发明所述的盐酸吗啉胍的测定方法，可有效延长盐酸吗啉胍的保留时间，提高检测结果的准确性，在上柱前让盐酸吗啉胍与离子对试剂充分反应，可减少离子对试剂对分析柱的污染，减缓柱效降低的速度。

CN201710701060报道了一种盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测方法。其特征在于：在高效液相色谱仪上进行梯度洗脱，其色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以1-辛烷磺酸钠溶液为流动相A，乙腈为流动相B，检测波长为275～285nm，柱温20-40℃，流速：0.9-1.1mL/min，进行梯度洗脱；其中流动相A配制方法是：取1-辛烷磺酸钠与磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000mL，加三乙胺5mL，用磷酸调节pH值至2.6-3.0。本发明能够将盐酸萘甲唑啉及其有关物质进行有效的分离，分离度好，从而可以有效控制盐酸萘甲唑啉的质量。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201510958384.2一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法

[2][中国发明]CN201310054720.1离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法

[3]CN201710419418.X一种土壤中盐酸吗啉胍的测定方法

[4]CN201710701060.X一种盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测方法