廿六烷二酸的制备方法

背景及概述^[1]

廿六烷二酸又叫C26二酸。廿六烷二酸可用于制备多元醇，多元醇可在制造聚氨酯中使用。聚氨酯是用途极端多样的材料，且已经用于宽泛的各种应用，例如泡沫绝缘体，汽车座位，油漆涂层，粘合剂，密封剂，弹性体和耐磨涂层中。

制备^[1]

生产C26二酸：

加热100g芥酸甲酯(通过氧化铝处理而纯化)到100℃。将105ppm([1,3-双(2,4,6- 三甲基苯基)-2-亚咪唑烷基]二氯[(2-异丙氧基)(5-三氟乙酰胺基)亚苄基]]钌(II)溶解 在1ml甲苯内，并将其加入到芥酸甲酯中。

在30秒之后，实现反应平衡的转化率。根据气相色谱法分析，所得反应混合物含有 20.6%9-十八碳烯,28.4%13-二十六碳烯酸二酸二甲酯和约50%芥酸甲酯。分馏后，产物(二十六碳烯酸二酸二甲酯)保留在蒸馏的底部馏分内，因为它的分子量高。

将纯化的二十六碳烯二酸二甲酯(200g)引入到400ml体积的氢化高压釜容器内，添加在碳氢化催化剂上的0.18g钯5%，并在15bar氢气下经45分钟加热该高压釜到160℃，之后氢气的吸收停止，从而表明反应完成。过滤催化剂，得到二十六烷二酸二甲酯，根据气相色谱法分析，其纯度>95%。

将二十六烷二酸二甲酯(150g)与300g甲醇混合，加入100g水和200g50%KOH水溶液。经1小时加热它至回流，和随后冷却到55℃。逐渐添加在750ml水内185g 85%H₃PO₄溶液，在其上形成固体沉淀，搅拌1小时。过滤掉固体，并用水洗涤，直到滤液具有中性pH，这通过使用指示剂纸张表明。真空干燥固体(约10mbar，60℃)，直到没有进一步的质量损失，从而得到廿六烷二酸。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201480070467.1 基于二聚体脂肪酸残基的多元醇和相应的聚氨酯