3-硝基邻苯二甲酸的制备

背景及概述^[1]

3-硝基邻苯二甲酸(CASRegistryNO.603-11-2)，别名3-硝基-1,2-苯二羧酸、3-硝基酞酸、间硝基苯二甲酸，外观为白色至类白色结晶粉末，不可燃，不活泼，一般情况下十分稳定，熔点为210-216℃。可溶于水、醇类，稍溶于乙醚，是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。

制备^[1-2]

报道一、

向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃，开始滴加500KG浓硝酸，反应放热混合物升温，控制反应温度不超过100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。

反应结束后，冷却，把硝化物料入水解釜中，水解釜预先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。

在分离锅中预先加入1500Kg水，加入上述硝基邻苯二甲酸，在室温下搅拌4h，后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。

在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温，离心得3-硝基邻苯二甲酸精品，经HPLC分析，含量大于99％。

报道二、

在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯，20g水，20g65%硝酸，1g催化剂，通入氧气，控制压力在标准大气压上0.5mpa，开搅拌，升温到80℃，保温反应10小时，冷却到10℃，过滤，洗涤，60℃烘干8小时，得3-硝基邻苯二甲酸13.5g，产物摩尔分数为99.3%。

应用^[3]

3-硝基邻苯二甲酸酐是重要的有机合成中间体，广泛应用于合成染料、医药、荧光剂等方面。CN201710859090.3提供了一种3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法，以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐，收率高、成本低。方法如下：

3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法：将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸，然后加入6克对甲苯磺酸，升温至100-150℃反应4-12小时，取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热；所得物质于负压-0.08--0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸、对甲苯磺酸，得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克，含量98%，收率95.1%。

参考文献

[1][中国发明]CN02138552.13-硝基邻苯二甲酸的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210042243.2一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法

[3][中国发明]CN201710859090.33-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法