二苯基次膦酰氯的制备和应用

背景及概述^[1]

二苯基次膦酰氯可用于制备混凝土用复合型缓凝减水剂、阻燃剂二苯基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物等，可由二苯基氯化膦及三氟甲磺酸反应制备。

制备^[1]

在经氮气置换后的250mL反应瓶中投入27.8g三苯基氧化膦、88.2g二苯基氯化膦(二者质量比1:3.17)、0.56g三氟甲磺酸(三苯基氧化膦质量的2％)，升温到150℃，保温12h。冷却至室温后开启真空泵，待真空度到0.098Mpa后，缓慢升温，截取二苯基氯化膦、二苯基次膦酰氯的混合物。

应用^[2-3]

应用一、

CN201710971195.8公开了一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂，涉及混凝土附加剂技术领域，由以下重量份数的原料制成：萘系减水剂35-45份、土壤级多聚谷氨酸10-15份、纳米胶粉5-10份、超细硅灰石粉5-10份、交联聚维酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1-5份、葡萄糖酸钠0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份。本发明所制缓凝减水剂的减水效果好，保水性好，泌水率小，含气量少；并且能有效延缓水泥的水化过程，调节凝结时间，使初凝时间在8h左右，终凝时间10h左右。

应用二、

CN201811145924.5涉及一种阻燃剂二苯基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂、加入笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶尽反应器内的空气，20℃条件下，在1h内滴加二苯基次膦酰氯，限定反应物料的摩尔比为二苯基次膦酰氯∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶1∶1-1∶1.2∶1，控制滴加温度不高于50℃，滴加完毕后升温至80-110℃，回流反应4-6h，之后冷却过滤，用水洗涤，真空干燥得淡黄色固体二苯基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂，其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

参考文献

[1]CN201810201659.1一种还原制备三苯基膦的方法

[2]CN201710971195.8一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂

[3]CN201811145924.5阻燃剂二苯基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法