3，4-二甲基吡唑的制备

背景及概述^[1]

3，4-二甲基吡唑是3，4-二甲基吡唑磷酸盐合成的重要中间体。3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是由德国BASF研制的一种的氮肥硝化酶抑制剂，具有高效、无毒、稳定和专一等特点。研究表明，DMPP可显著抑制土壤NH₄⁺-N向NO₃--N转化，显示出显著地硝化抑制效果，且远远优于同类产品。自1999年在德国及欧洲的田间应用试验以来，已被成功的商业化生产，并大规模应用于农业生产，因此也被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料，具有广阔的应用前景。

制备^[1]

1）1-二甲胺基-2-甲基-1-丁烯-3-酮的制备

将60g2-丁酮、100g甲酸甲酯和400g甲苯加入反应瓶中，控制内温0-15℃分批加入81g甲醇钠固体，然后10-35℃反应4小时。15-35℃下向反应液中加入30％二甲胺盐酸盐的水溶液(88g二甲胺盐酸盐溶于205g水)，滴加完成后10-35℃反应3小时，静止分层，水相用甲苯萃取1次，合并有机层，浓缩后得油状物。

2）3，4-二甲基吡唑的制备

将步骤1中制得的1-二甲胺基-2-甲基-1-丁烯-3-酮加入三口瓶中，缓慢滴加52g80％水合肼溶液，再控制温度15-35℃慢慢滴加盐酸调节pH值至7-9，在15-45℃下保温反应2小时，慢慢滴加20％NaOH水溶液调节pH值至7-10，加入140g甲苯，静止分层得到有机层，减压蒸馏除去溶剂后得到粗品3，4-二甲基吡唑，收率79％。

应用^[1]

3，4-二甲基吡唑可用于制备3，4-二甲基吡唑磷酸盐：将3，4-二甲基吡唑溶于144g甲醇中，室温下加入96g85％磷酸调节pH值至3-7，继续15-25℃搅拌反应2小时，过滤，干燥，得到110g3，4-二甲基吡唑磷酸盐白色固体，总收率68％。¹HNMR(400MHz，DMSO-d6)δ＝11.03(brs，4H)，7.26(s，1H)，2.10(s，3H)，1.91(s，3H).

参考文献

[1]CN201910425262.5一种3，4-二甲基吡唑和3，4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法