二环戊二烯环氧化物的制备
发布日期:2020/6/18 11:03:39
背景及概述[1-2]
二环戊二烯环氧化物是一种有机中间体,可由二环戊二烯通过过氧化氢或其他过氧化物氧化制备得到。
制备[1-2]
报道一、
在螺纹试管中,称重1.00 g的氟磷灰石(FAp)和0.079 g(0.021 mmol)的催化剂(CetylPy)3 [PW12O40],然后将0.134 g(1.02 mmol)的二环戊二烯添加到上述混合体系,再加入0.33mL(3.0mmol)的31%的过氧化氢水溶液,充分搅拌后,在25℃下静置。在25℃下96小时后,用溶剂进行萃取。蒸发溶剂,得到0.166g(产率99%,选择性99%)的相应二环戊二烯环氧化物。
报道二、
将二环戊二烯(1.32g,10mmol)溶解在甲苯(25ml)中,并向其中加入包含过碳酸钠(10.5g,66.7mmol)和乙酸酐(10.2g,100mmol)的过氧化物组合物。将混合物在60℃下搅拌。12小时后,将反应溶液用水洗涤,从而完全除去作为副产物产生的乙酸和乙酸钠以及剩余的H2O2。通过蒸馏从有机相中蒸馏出甲苯,结果得到1.62g(99%收率)的GC纯度为100%的二环戊二烯环氧化物。
这样的过氧化物的还可以包括过碳酸钠,过碳酸钾,过硼酸钠,过硼酸钾,过氧化钠,过氧化钾,过氧化钙,过氧化镁,过氧化锂,过氧化钡和过氧化铯。
参考文献
[1] US2010113807
[2] EP2192118 - OXIDIZING AGENT COMPOSITION FOR EPOXIDATION AND OXIDATION METHOD THEREOF
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