氯氰菊酰氯的应用

背景及概述^[1]

氯氰菊酰氯是制备氯氰菊酯的关键中间体。氯氰菊酯是一种粘稠的黄色或棕色半固体物质。氯氰菊酯属于精细化工产品，具有强烈的触杀、胃毒作用、阻止摄食作用等,尤其对鳞翅目害虫具有极高活性，是70年代迅速发展起来的新型拟除虫菊酯类农用生产量的杀虫剂品种之一，适用于棉花、水稻、蔬菜、果树和茶叶等多种作物害虫的防治。

应用^[1]

氯氰菊酰氯用于制备氯氰菊酯，方法如下：

向装有搅拌器、温度计、恒压滴加漏斗的500mL四口瓶中加入70克水，开启搅拌。再依次加入8.2克氰化钠、2.0克碳酸钠缚酸剂，搅拌0.5小时固体全部溶解，再加入100克环己烷，33.0克间氧基苯甲醛，0.02克四丁基溴化铵催化剂，搅拌0.5小时。降低反应瓶温度为12-15℃，在此温度下4.0小时，滴加39.0克氯氰菊酰氯；在此温度下再保温反应4.5小时，停搅拌。反应液取样，采用气相色谱进行中控分析,反应液中的间氧基苯甲醛的质量分数≤2.0%，停止搅拌，结束反应，否则继续延长反应时间 1-2小时。反应液转移到分液漏斗静止分层,分出水层和油层。油层用水洗到中性，脱溶,得到黄色粘稠油状液体69.8克，采用液相色谱内标法定量测含量为95.35%；经计算，收率为96.96%，

参考文献

[1] [中国发明] CN201310423042.1 一种合成氯氰菊酯的改进方法