1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘的制备

发布日期:2020/6/10 9:46:40

背景及概述^[1]

1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘又叫维生素 K4，是制备维生素K1的中间体，可由2-甲基-1，4-萘醌与醋酐乙酰化制备得到。维生素K也被称为抗出血维生素，维生素K1可使凝血酶原(Ⅱ因子)及其他凝血因子转变成凝血酶及相应因子，达到较快止血的作用，用于维生素K 缺乏引起的出血，其内啡肽介导的效应对胆绞痛有效。

制备^[1]

将2-甲基-1，4-萘醌（20.0g）溶解在乙酸乙酯（200g）中，加入乙酸酐（29.65g），DMAP（1.42g）和Pd/C（0.6g）。将混合物在室温在氢气下搅拌过夜。滤出Pd/C，并用盐水洗涤滤液。浓缩有机层，并在水（60g）和IPA（80g）溶液中重结晶，从而获得28.0g的1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘，为白色晶体（产率：84.2％，HPLC纯度：99.8％）。该化合物的特征在于'H-NMR: δ 2.27, s, 3H; 2.46, s, 3H; 2.50, s, 3H; 7.27, s, 1H; 7.55-7.62, m, 2H; 7.85-7.89, d, 2H.

应用^[2-3]

CN03125196.X公开了一种治疗胃病的药物。它是以呋喃唑酮，维生素B6，1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘，盐酸普鲁卡因，甲氧氯普胺，颠茄浸膏为原料，按常规制剂工艺制备成的药物。本发明是一种中、西药结合制成的药物，对于胃十二指肠溃疡病、浅表性胃炎、萎缩性胃炎、慢性胃炎等症有独特的治疗效果。

CN201510938390.1公开了一种治疗药流产后阴道流血的复合药物，主要由下述原料组成：仙鹤草5-15份、艾叶10-20份、灶心土5-15份、白芨4-10份、紫珠6-10份、茜草5-10份、白茅根10-20份、地榆15-25份、槐花10-16份、白茅花20-30份、龟板4-10份、五倍子10-20份、赤石脂6-10份、禹余粮6-10份、石榴皮8-16份、刺猬皮4-10份、乌贼骨3-5份、墨旱莲5-9份、鹿蹄草10-20份、维生素K1为0.2-0.6份、维生素K3为0.1-0.3份、1,4-二乙酰氧基-2-甲基萘为0.4-0.6份、双乙酰氨乙酸乙二胺0.04-0.08份；本发明的止血复合药物配方合理，成分简单易得，疗效显著，针对性强，且没有明显的副作用。