2,4,5-三氯苯胺的生产方法及装置
发布日期:2020/6/3 10:17:50
背景及概述[1]
2,4,5-三氯苯胺为一种可自燃的毒害品,同时具有助燃的功能,还可用作染料中间体,它微溶于石油醚,易溶于乙醇及二硫化碳。且在其生产制备过程中,需处于阴凉及通风的环境内,同时工作人员需穿着防护服,以免对皮肤造成刺激。
生产装置及方法[1]
一种2,4,5-三氯苯胺生产装置,包括伺服电机、搅拌桶、齿轮、连接管、废气收集罐、转轴、螺旋叶片、电磁阀、过滤装置、减震装置、支撑架、出料管、电加热片、搅拌叶片、控制面板、第二转轴、进料管、固定盒和第二齿轮,所述搅拌桶通过数据线连接有控制面板,所述搅拌桶的一侧通过法兰活动连接有进料管,所述搅拌桶的另一侧通过卡扣活动连接有废气收集罐,且废气收集罐与搅拌桶之间通过法兰活动连接有连接管,所述搅拌桶的底部中心处通过法兰活动连接有出料管,所述出料管的一侧通过螺栓固定有电磁阀,所述出料管的一端通过卡扣活动连接有过滤装置,所述搅拌桶的底部通过螺栓固定有支撑架,所述支撑架的底部对应安装有减震装置,所述搅拌桶的两侧内壁均匀分布有电加热片,所述搅拌桶的顶部中心处通过螺栓固定有伺服电机,所述伺服电机的一侧通过联轴器活动连接有第二转轴,所述第二转轴上安装有第二齿轮,所述第二转轴的外部通过螺栓固定有螺旋叶片,所述搅拌桶的内部对应安装有转轴,所述转轴上安装有齿轮,所述齿轮和第二齿轮的外部安装有固定盒,且固定盒与搅拌桶之间通过粘接固定,所述转轴的外部均匀分布有搅拌叶片;
所述过滤装置由吸附棉网、海绵过滤网和过滤网罩组成,所述过滤网罩的内部分别安装有吸附棉网和海绵过滤网,且吸附棉网和海绵过滤网与过滤网罩之间均通过粘接固定;
所述减震装置由伸缩弹簧、滑轨、连接板、减震座、缓冲气囊、滑块、限位块和缓冲立柱组成,所述减震座的两侧内壁对应安装有滑轨,所述滑轨的两端均通过焊接固定有限位块,所述滑轨的内部安装有滑块,且两个滑块之间通过螺栓固定有连接板,所述连接板的顶部通过螺栓固定有缓冲立柱,且缓冲立柱与减震座的顶部内壁之间连接有伸缩弹簧,所述连接板的底部中心处与减震座的底部内壁中心处之间通过粘接固定有缓冲气囊,所述控制面板电性连接伺服电机、电加热片和电磁阀。
一种2,4,5-三氯苯胺生产方法,包括如下步骤:步骤一,选材及备料;步骤二,硝化处理;步骤三,还原处理;步骤四,蒸馏处理;步骤五,合理储存;
其中在上述的步骤一中,将1,2,4-三氯苯、纯净水、铁粉、醋酸、混酸和浓度为95%的硫酸备足,并放置在低温环境中,以免酸性原料发生挥发现象;
其中在上述的步骤二中,将浓度为95%的硫酸与1,2,4-三氯苯由进料管导入搅拌桶内进行搅拌处理,搅拌时间控制在三十分钟,并通过控制面板控制电加热片工作,将搅拌桶内的反应温度维持在45度,之后再将混酸由进料管导入搅拌桶内进行搅拌处理,搅拌时间控制在两个小时,并通过控制面板控制电加热片工作,将搅拌桶内的反应温度维持在60度,最后再加入纯净水进行稀释操作,即可在搅拌桶内得到经化学反应生成的三氯硝基苯粗品;
其中在上述的步骤三中,将醋酸、铁粉与纯净水由进料管导入搅拌桶内,并与步骤二中在搅拌桶内经化学反应生成的三氯硝基苯粗品进行搅拌处理,搅拌时间控制在四个小时,并通过控制面板控制电加热片工作,将搅拌桶内的反应稳定维持在150度,使得搅拌桶内的原料被充分煮沸,之后即可在搅拌桶内得到经化学反应生成的2,4,5-三氯苯胺粗品;
其中在上述的步骤四中,将步骤三中在搅拌桶内经化学反应生成的2,4,5-三氯苯胺粗品进行蒸馏操作,蒸馏时间控制在一个小时,并使得蒸馏出的气体经连接管导入废气收集罐中进行收集,同时可在搅拌桶内得到经提纯后的2,4,5-三氯苯胺;
其中在上述的步骤五中,先通过控制面板控制电磁阀打开,并将步骤四中经提纯后的2,4,5-三氯苯胺由出料管导出,且再经过滤装置对搅拌桶内的渣滓进行过滤处理,最后将制得的2,4,5-三氯苯胺储存在不锈钢密封罐内,并放置于阴凉通风的空间内。
应用[2-3]
应用一、
CN201610357935.4公开了一种环保型有机颜料永固红FGR的生产方法,其特征在于包括以下步骤:将2,4,5-三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨碎,在重氮化罐中加入水、硫酸、盐酸和抗静电剂SN,把2,4,5-三氯苯胺浆液放入重氮化罐中,向重氮化罐中加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化,得重氮液;向化料罐中加入水、液碱升温,然后加入红油、苯甲酸、聚12-羟基硬脂酸脂分散剂、乙酰丙酮钙和色酚AS-D,得到偶合液,在偶合罐中加入底水、浓硫酸和聚羟基硬脂酸,将偶合液加入偶合罐中,把重氮液加入到偶合罐,水洗、抽滤和烘干,本发明产品具有优良的耐久性,较高的耐光性与耐气候牢度,并且大大地降低了生产成本,降低了三废的排放。
应用二、
CN200910302006.3公开了一种颜料红的制备方法,尤其是涉及一种C.I.112颜料红FGR的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的颜料的使用对环境造成污染,颜料本身的亲水性应用性能较差,并且反应转化率不高等的技术问题。本发明的步骤为:在水中加入非离子表面活性剂制成混合液,将2.4.5-三氯苯胺加入到混合液中,再加入盐酸、阳离子表面活性剂、亚硝酸钠制得重氮液;在水中加入液碱,升温,加入松香树脂使其完全溶解,加入色酚AS-D保持,降温得到色酚AS-D碱性溶液;在硫酸中加入非离子表面活性剂,然后加入色酚AS-D碱性溶液,充分搅拌,得到色酚AS-D偶合液;将重氮液过滤加入到色酚AS-D偶合液中进行偶合反应,反应完全后充分搅拌,过滤、洗净、干燥、粉碎,即得成品。
参考文献
[1][中国发明]CN201810559404.2一种2,4,5-三氯苯胺生产装置及方法
[2]CN201610357935.4环保型有机颜料永固红FGR的生产方法
[3]CN200910302006.3一种C.I.颜料红112的制备方法
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