二甲胺盐酸盐的制备和应用

背景及概述^[1]

二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。

制备^[1-2]

报道一、

步：将1摩尔的二甲胺水溶液加热后，续通过装有2摩尔盐酸喷淋的两 个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；

第二步：完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷 却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。

报道二、

一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：

1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用盐酸调节工业废水PH至7；

2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为30mmHg，温度为80℃；有机物主要为二甲胺盐酸盐，胍和其它有机杂质；蒸出的水为工业废水的65％；

3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；有机溶剂的加入量与有机物的比例为1：1，有机溶剂包括35wt％的甲苯、55wt％乙醇和10wt％的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的；

4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为5000r/min，离心时间为30min；干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃，干燥时间为5h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20％～30％，回收率为90％。

应用^[3]

二甲胺基磺酰氯是化工生产活动中一种较为常见的中间产品，主要用于合成其它相关的通用型化学试剂，在生物科技、精细化学品、医药中间体以及化工材料等领域均有广泛应用。CN201911283138.6一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，包括以下步骤：A、溶解与反应：①将定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反应釜(R-3203)中，溶解混匀，②通入二甲胺气体进行常压反应，生成3-巯基-1，2，4三氮唑和二甲胺盐酸盐；B、离心分离；C、浓缩与分馏；D、将二甲胺盐酸盐投入二甲胺回收釜(R-3201)中，加入水溶解后，静置分层，分出下层的二氯乙烷，获取溶液a；E、将溶液a加热升温，再滴加高位氢氧化钠计量槽(V-3201)中的碱液，生成二甲胺气体、废水。本发明不仅提高了原材料的利用率，从而降低了二甲胺基磺酰氯的生产成本，而且使得二甲胺基磺酰氯的转化率达到90％以上，并大大降低废水和危险废物的产生量。

参考文献

[1] [中国发明] CN201310512333.8 一种二甲胺盐酸盐的制备方法

[2] [中国发明] CN201810373572.2 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法

[3] [中国发明] CN201911283138.6 一种二甲胺基磺酰氯生产工艺