钼酸铵的制备和提纯方法

景及概述^[1]

钼酸铵易于纯化、易于溶解、易于热解离，而且，热解离出的NH₃气随加热可充分逸出，不再污染钼产品。因而，钼酸铵广泛用作生产高纯度钼制品的基本原料。比如，热解离钼酸铵生产高纯三氧化钼、用硫化氢硫化钼酸铵溶液生产高纯二硫化钼，通过钼酸铵生产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作生产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的基本原料。

提纯方法^[1]

一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：

(1)将多钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；

(2)向所述钼酸铵溶液中加入亚氨基二琥珀酸四钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；

(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH 值为1.5-2，温度为55℃；

(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥。

制备^[2]

报道一、

制备二钼酸铵，具体按照以下步骤实施：

步骤1，准备一定量的Mo含量为240g/l的钼的氨浸液，再加入氨水调节pH至8.5；

步骤2，在经过步骤1调节pH的钼的氨浸液中加入体积倍数为0.05的30％的双氧水，搅拌均匀，得到混合液A；

步骤3，给步骤2中得到的混合液A中加入体积倍数为1.5的NMP，搅拌混合均匀，得到混合液B；

步骤4，将步骤3得到的混合液B进行过滤，将过滤得到固体在95℃烘干4h，得到二钼酸铵。

制备七钼酸铵，具体按照以下步骤实施：

步骤1，准备一定量的Mo含量为280g/l的钼酸铵结晶母液，再加入氨水调节pH至 7.0；

步骤2，在经过步骤1调节pH的钼酸铵结晶母液中加入体积倍数为0.1的30％的双氧水，搅拌均匀，得到混合液A；

步骤3，给步骤2中得到的混合液A中加入体积倍数为0.1的NMP，且NMP60min匀速滴 加完，搅拌混合均匀，得到混合液B；

步骤4，将步骤3得到的混合液B进行过滤，将过滤得到固体在50℃烘干4h，得到七钼酸铵。

报道二、

步骤一、将空气通过空气过滤器1过滤，然后经加热器2(电加热功率为70KW)加热形成温度为240℃的热空气，再将热空气通过热风分配器3呈螺旋状均匀地进入雾化设备(压力喷雾干燥机)的干燥室4中；

步骤二、将钼含量为200g/L的钼酸铵溶液用过滤器5过滤，然后采用压力雾化方式，以100mL/min的喷出量，将过滤后的钼酸铵溶液通过雾化设备(压力喷雾干燥机)的喷雾器6(岩田喷枪)，在0.2MPa的压力下喷雾成极细微的雾状液珠并进入步骤一中通入热空气的干燥室4中进行雾化干燥处理，在干燥室4的出料口得到沉积的钼酸铵；

步骤三、将干燥室4中的热空气和步骤二中雾化干燥处理产生的氨气通入旋风分离器7，热空气中夹带的钼酸铵经旋风分离后沉积回收；

步骤四、将步骤三中经旋风分离后的热空气和氨气通入袋滤器8中进行过滤除尘，然后通入氨气回收系统9中进行氨气的回收处理；

步骤五、将步骤二中所述沉积的钼酸铵和步骤三中经旋风分离后沉积 回收的钼酸铵合并后筛分得到粒度约为1μm的成品钼酸铵。

图2为实现报道采用的设备结构示意图。

参考文献

[1][中国发明] CN201710846118.X 钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵

[2][中国发明] CN201710765989.9 一种钼酸铵的制备方法

[3][中国发明] CN201110189913.9 一种钼酸铵的制备方法