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钩藤碱C的制备和应用

发布日期:2020/5/29 16:28:32

背景及概述[1]

钩藤碱C又叫翅果定碱、恩卡林碱C。钩藤碱C可从华钩藤的乙醇溶液中提取得到。华钩藤分布在中国西南地区,主要在广西和贵州。

制备[1]

刘明川等人从华钩藤(Uncariasinensis(Oliv.)Havil)的乙醇溶液中分离得到8个化合物,经波谱学方法并与已知样品对照段鉴定为:β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、钩藤碱C(3)、乌苏酸(4)、丁香色原酮甙I(5)、美商陆甙A(6)、东莨菪素(7)和乌苏醛(8)。其中化合物5和6为首次从该植物中分离得到。钩藤碱C为白色粉末,mp.212-214℃,EI-MSm/z:368[M]+,337,353,223,180,130,69。IR(KBr)cm-1:3203,2945,1740,1676,1360。1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:0.88,1.42(3H,d,J=10Hz,H-22),1.60,1.71,2.00,2.17,2.47,3.21,3.29,3.60(3H,s,H-24),4.34(1H,m,H-18),7.6.87-7.26(4H,m,H-9,10,11,12),7.41(1H,s),8.18(1H,s)。13CNMR(CDCl3,125MHz)δ:18.6(C-22),30.1(C-14),30.4(C-15),34.8(C-20),37.8(C-6),51.0(C-21),53.5(C-24),54.1(C-5),56.9(C-7),71.2(C-3),72.1(C-19),109.5(C-9),109.8(C-16),122.5(C-12),124.5(C-11),127.5(C-10),133.7(C-8),140.1(C-13),154.9(C-17),167.63(C-23),181.1(C-2)。

应用[2]

钩藤碱C可用于钩藤鉴别:取样品粉末1克,浓氨水浸润,以苯提取,回收溶剂,残渣用1-3∶4-7苯-乙酸乙酯溶解,供点样用;以钩藤碱,异钩藤碱,毛沟藤碱,钩藤碱C作为对照品,以无水乙醇配制成0.2mg/ml溶液备用;用高效薄层板HSGF254点样,7-9∶1-2∶1-2∶0.1-0.2环己烷-乙醚-甲醇-乙酸乙酯晾干,点样,晒干后,紫外灯下观察,生物碱均显褐色暗斑。

主要参考资料

[1]刘明川,胡德禹,宋宝安,杨松,金林红.华钩藤化学成分研究(英文)[J].天然产物研究与开发,2011,23(06):1058-1060+1132.

[2][中国发明,中国发明授权]CN03148535.9一种抗炎症性变态反应的中药组合物及其制备方法

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