磷酸锌的制备和应用

背景及概述^[1]

磷酸锌的天然矿物称“副磷锌矿”，有α-型和β-型两种。α-型：相对密度3.04，105℃以上失去结晶水;β-型：相对密度3.03，140℃失去结晶水。磷酸锌不溶于水或乙醇，易溶于稀酸、氨水和铵盐溶液。制法：由磷酸溶液和氧化锌反应，或由磷酸三钠和硫酸锌反应而得。用途：作酚醛、环氧、醇酸等涂料的基料，制颜料、氯化橡胶和有机高分子材料的阻燃剂，作化学试剂，医药上用作防腐剂、收敛剂和牙齿黏固粉等。

制备^[2-3]

报道一、

一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：

(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：

(1)将0.2摩尔的浓磷酸稀释成浓度为15wt％的磷酸溶液并加入到反应器中；

(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入0.3摩尔的柠檬酸溶解；

(3)在搅拌条件下加入0.3摩尔的氧化锌快速溶解2-3min；

(4)将所述反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；

(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品422g；

(b)滤液套用，具体包括以下步骤：

1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充2g的柠檬酸溶解；保持与加入的氧化锌为等摩尔比；

2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；

3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解2-3min；

4)反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；

5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后按上述工艺可以继续套用；

步骤(4)和4)中所述二水磷酸锌的纯度＞99.9％，为粒径5～10um的棒状晶体。

本方法可以快速溶解氧化锌生成磷酸锌，并且络合反应体系溶液可以套用，反应效率较高，废水排放更少；而不加柠檬酸温度控制不好的话氧化锌的溶解和磷酸锌的沉淀生成容易同时出现，形不成溶液，用时较长，效率低下。

报道二、

将含锌废渣与浓硫酸搅拌混合至pH值为5.1，继续搅拌5min，再加入双氧水至料液不再开始沉淀为止，继续搅拌1h，然后过滤，用质量分数20％的硫酸水溶液将料液pH值调节至3.2；质量分数为20％的磷酸与固体氢氧化钠混合搅拌至pH值为8.0；将之前配制的硫酸锌溶液加水稀释至浓度为20°Bé，将之前配制磷酸氢二钠加水稀释至浓度为15°Bé，将质量分数为20％的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液一起加入至稀释后的硫酸锌溶液中，搅拌混合至pH值为6.5，20％的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液的质量用量比为0.35：1，然后搅拌、静置、固液分离、洗涤除去水溶盐、烘干、磨粉得产品磷酸锌。

应用^[4]

CN201810182429.5报道了一种氧化石墨烯/磷酸锌复合防腐颜料的原位自热合成方法。本发明采用的原位自热合成法巧妙利用磷酸根与锌离子反应生成磷酸锌过程中放出的热量提高反应体系的温度，从而大大提高氧化石墨烯的分散度；而分散后的氧化石墨烯附着在磷酸锌晶核的表面，有效抑制了磷酸锌晶体的生长；当硝酸锌与磷酸钠反应结束后，反应体系的温度下降，氧化石墨烯的分散度也随着温度的下降而降低，从体系中析出牢固附着在磷酸锌材料的表面，最终获得氧化石墨烯/磷酸锌复合防腐颜料，为金属防腐蚀领域提供了一种高性能，低成本的防腐颜料。

参考文献

[1]化合物辞典

[2][中国发明]CN201910061247.7一种制备磷酸锌的方法

[3][中国发明]CN201610429078.4一种间接法生产高品质磷酸锌工艺

[4][中国发明]CN201810182429.5一种氧化石墨烯/磷酸锌复合防腐颜料