2-甲基咪唑的制备方法和应用

背景及概述^[1-2]

2-甲基咪唑是一种重要的精细化工产品，主要用于合成药物甲硝唑，还可作为环氧树脂固化剂、工业用杀菌剂、防锈剂及防静电剂。

制备^[1-2]

报道一、

一种2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：

（1）配置母液，将硝酸与乙醛分别匀速添加到反应釜中，然后对硝酸与乙醛进行搅拌混合，并在搅拌过程中将反应釜温度在3分钟内匀速30℃，并保温1分钟中，向反应釜内添加催化剂，并在保持搅拌状态不变条件下保温10分钟，然后向反应釜内匀速滴加甲醇，并在30秒内完成甲醇滴加，完成甲醇滴加后对反应釜保温0.5小时，然后对反应釜内混合液静置并自然冷却至常温得到母液并备用；

（2）合成反应：向反应釜在10分钟内完成硝酸铵溶液添加，然后单向匀速搅拌15分钟，并在搅拌开始后的前3分钟内，将合成反应釜温度升高至35℃，并保温1小时，然后将反应釜升温至80℃，得到浓度为70%的浓缩2-甲基咪唑粗品

（3）提纯：完成步骤（2）得到的2-甲基咪唑粗品溶于苯中并过滤的到过滤液，然后将过滤液匀速流经氨基树脂离子柱进行离子交换，并将经过离子交换后的滤液在10分钟内匀速升温至50℃并保温直至得到含水量为5%的半干2-甲基咪唑，然后将半干2-甲基咪唑进行-10℃冷风干燥，得到含水量低于3%的成品2-甲基咪唑。

报道二、

一种2-甲基咪唑的制备方法，包括以下几个步骤：

(1)将150g35％的硝酸和200g乙醛在催化剂催化的条件下反应，过滤得到乙二醛溶液；

(2)将步骤(1)中得到的150g乙二醛溶液和100g质量分数为40％的乙醛混合，并将其混合液滴加于冰浴条件下的450g硝酸铵水溶液中，然后升温至50℃，反应时间为2h，再升温至80℃，反应2h，反应得到2-甲基咪唑粗品；

(3)将2-甲基咪唑粗品溶于热苯中，过滤得到滤液，将滤液通过氨基树脂之后，加热至60℃，在缓慢搅拌下，冷却至室温，然后置于烘箱中干燥，复溶于水中，加热至80℃，在缓慢搅拌下，冷却至室温，然后置于烘箱中干燥，得到精制2-甲基咪唑。

其中，所述催化剂为二氧化锰和硝酸铜的混合物，其重量比为1:2；硝酸铵水溶液中硝酸铵的质量百分数为25-40％。

应用^[3-4]

应用一、

咪唑为分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物，咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭，氮原子的电子密度降低，使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去。其结构决定着其不仅具有酸性，也可具有碱性，还可与强碱形成盐。此外，烷基咪唑是咪唑中常见且重要的化合物。

CN201711341304.4提出一种1-乙基-2-甲基咪唑的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：在一反应釜中加入2-甲基咪唑后，缓慢加入缚酸剂，并在搅拌的条件下继续加入非质子溶剂；向所述反应釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在预设温度下充分反应预设时间后，对反应后得到的混合溶液进行过滤，在常压条件下脱除滤液中的所述非质子溶剂，再经减压蒸馏得到所述1-乙基-2-甲基咪唑。

应用二、

为解决现有市场上PVC热稳定剂产品所存在的问题，CN201710025714.1提供一种2-甲基咪唑锌盐及其制备方法和应用，所制备的2-甲基咪唑锌盐与硬脂酸钙和硬脂酸钙锌盐复配，得到了一种初期和长期热稳定性都十分优异的绿色钙锌复合热稳定剂。制备方法如下：

(1)取23.79g(分子量297.49，80mmol)六水硝酸锌和105.20g去离子水加入到反应容器中，将13.14g(分子量82.10，160mmol)2-甲基咪唑完全溶于164.40g(质量分数25-28％)氨水后加入上述反应器中，升温至20℃，反应10min后离心、去离子水水洗至中性、65℃下干燥过夜，得到白色固体2-甲基咪唑锌盐；

(2)将9.6g硬脂酸钙、1.68g硬脂酸锌与0.72g 2-甲基咪唑锌盐复配，得到钙锌复合热稳定剂。

参考文献

[1][中国发明]CN201810774562.X一种2-甲基咪唑的制备方法

[2][中国发明]CN201510138056.8一种2-甲基咪唑的制备方法

[3][中国发明]CN201711341304.4一种1-乙基-2-甲基咪唑的制备方法

[4][中国发明]CN201710025714.1一种2?甲基咪唑锌盐及其制备方法和应用