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钼酸铝

发布日期:2020/10/22 21:04:06

【背景及概述】[1][2]

商业上常用的无毒腐蚀抑制剂有三种主要类型:硼酸盐、磷酸盐、钼酸盐颜料。钼酸盐20多年来一直在商业上应用,并且其抗腐蚀能力相当于甚至在一定条件下超过铬酸盐和铅基颜料。钼酸盐颜料是铅基和铬酸基防腐蚀颜料的安全替代产品。

钼酸铝,其CAS号为15123-80-5,化学式Al2H6Mo3O12,分子量539.88400,中文别名氧化钼铝。钼酸铝属于A2(MO4)3结构类型的化合物,其中A=Y、Sc、In、Al以及从Ho到Lu的稀土金属,M=W、Mo,属于正交结构晶系,具有负的体热膨胀系数,由于A2(MO4)3结构具有比较大的相容性,可以容纳离子半径在67.5-107.5pm的+3价阳离子,因此可以通过改变A离子的种类或形成不同A2(MO4)3结构类型的化合物的固溶体,可以改变晶体结构类型从正交相变单斜相转变的温度,从而制备热膨胀系数为正、负、零的材料。可在电子、光学和微机械等领域有潜在的应用价值。在钼酸铝合成方面,应用较多的方法主要包括:溶胶-凝胶法、喷雾热解法、固态合成、熔盐法、机械化学合成法、超声波法、模版法、水热法等。但是固态合成法由于原料混合布均匀造成有很多金属氧化物杂质;溶胶-凝胶法、水相沉淀法、水热法、微波法等的缺点是有添加剂的存在或者反应时间较长(长达几小时甚至几天时间)。

【制备】[1]

一种利用阳离子膜电解法制备钼酸铝的方法,具体包括如下步骤:

1)以铝片为阳极,以惰性电极为阴极,以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液,以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液,在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中,采用恒流电解或恒压电解的方式,控制温度范围为室温至90℃,优选从室温至50℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液,直至Na+离子全部转移到阴极室;所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网;所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中,钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L,优选为0.01-0.5mol/L,更优选为0.1mol/L,去极化剂的浓度为0.01-0.1mol/L;所述去极化剂为硝酸或硝酸钠;所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液;所述碱溶液为浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液;所述盐溶液为浓度为0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液;所述的阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜;优选为美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜;所述恒流电解的电流为0.08-0.8A,优选为0.4-0.8A,更优选为0.6A,电流密度为1-100mA/cm2,优选为50-100mA/cm2,更优选为75mA/cm2;所述恒压电解的电压为10-300V,优选为20-150V,更优选为20V;

2)电解完后,将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤,以便将Na+及去极化剂清洗干净,得到的滤饼控制温度为300-400℃干燥1-4h,即得钼酸铝。

【应用】[1][2]

目前由于环境的污染,工业的快速发展,金属腐蚀所造成的损失也日趋严重。防止金属腐蚀的措施虽多,但最广泛、最有效的仍然是涂料、油漆的保护方法;随着涂料工业技术的飞速发展,以及人类科学文明的进步,传统的含铬、铅等一系列的防锈颜料由于具有很强的毒性,甚至具有致癌性,逐渐被淘汰,已满足不了人类对环境及其健康的要求;目前,在市场上,国内外的低/无毒防锈颜料主要有磷酸锌、锌粉、三聚磷酸铝、磷钼酸锌系列等,但上述产品在防腐、防锈性能、环保性能等一些指标上仍存在各种不足,不能满足高端要求。钼酸盐颜料包括钼酸铝是铅基和铬酸基防腐蚀颜料的安全替代产品。有研究发明了一种钼酸铝防锈颜料,由以下原料制成:钼酸钠 20‑35% 、硝酸铝  10‑15% 、水合磷钼酸  5‑7% 、氧化锌 45‑60%、 PH调节剂0.5‑1.5%。制备方法如下:

1) 按照钼酸钠 20‑35% 、硝酸铝 10‑15% 、水合磷钼酸  5‑7% 、氧化锌 45‑60%、 PH调节剂0.5‑1.5%配置原料;

2) 将钼酸钠、 硝酸铝 、水合磷钼酸以1:3的比例分别用水稀释待用;

3) 将水和氧化锌按3:1的比例投入反应釜,后开始搅拌、升温;

4) 当温度升到40‑45度,均匀滴加步骤2)中稀释后的磷钼酸水溶液,滴加时间控制在1‑1.5h,保温2h;

5) 冷却至常温,取样、检测冷却后水溶液的PH值,并用PH值调节剂将该水溶液PH值控制在8‑9;

6) 将步骤2)中稀释后的钼酸钠水溶液投入反应釜,后开始均匀缓慢滴加步骤2)中稀释后的硝酸铝水溶液,滴加时间控制在3‑5h;

7) 待反应物完全沉淀后,冷却至20‑25度,压滤脱水,干燥,粉碎,检测合格后包装。

【主要参考资料】

[1] 张全生;闵凡奇;贾李李;李细方;李硕;王淼;党国举;王昭勍;李海燕;尹佳佳. 一种利用阳离子膜电解法制备钼酸铝的方法. CN201510163806.7,申请日 2015-04-09

[2] 吴亚红.钼酸铝防锈颜料及其制备方法. CN201210091326.0 ,申请日2012-03-31

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