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乙硫醇钠的制备和应用

发布日期:2020/4/24 10:22:09

背景及概述[1]

乙硫醇钠可用作医药合成中间体。

制备[1]

在氩气保护条件下,往100mL具支口反应瓶中加入40mL新鲜干燥的乙醚和1.15g的金属钠(50mmol)。搅拌下往反应液逐滴加入4.07mL的乙硫醇(55mmol),室温下搅拌反应4小时,直至金属钠完全消失并生成大量白色混浊物。然后减压抽除乙醚和少部分过量的乙硫醇,所得白色粉末即为乙硫醇钠(产量:3.88g,产率:92.4%)。

应用

1)称取1.68g(20mmol)乙硫醇钠置于100mL具支口反应瓶中,氩气保护下加入40mL色谱纯的DMF。然后往反应液中加入0.57mL(5mmol)邻二氯苯,加热至130℃搅拌反应12小时。停止反应并冷却至室温,往反应液加入60mL蒸馏水,正己烷萃取(4×50mL),收集并合并有机相,浓缩干溶剂,初产品经硅胶柱分离(淋洗剂:石油醚),得无色液体产物1,2-二乙硫基苯,产量:878mg,产率:88.7%。

2)制备邻苯二硫酚。以金属钠、乙硫醇和邻二卤苯为起始原料,通过控制反应物的摩尔比例,利用乙硫醇钠较强的亲核取代能力,在极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺中完全取代邻二卤苯的两个卤素原子,高产率地得到1,2-二乙硫基苯,然后在金属钠与萘的还原作用进行硫原子的脱保护,经盐酸酸化后几乎定量的生成目标产物邻苯二硫酚。本发明的制备方法简单,操作方便,价格便宜,产率高,在精细化工和制药工业中具有广泛的应用前景。

主要参考资料

[1] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法

[2] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法