乙硫醇钠的制备和应用

背景及概述^[1]

乙硫醇钠可用作医药合成中间体。

制备^[1]

在氩气保护条件下，往100mL具支口反应瓶中加入40mL新鲜干燥的乙醚和1.15g的金属钠(50mmol)。搅拌下往反应液逐滴加入4.07mL的乙硫醇(55mmol)，室温下搅拌反应4小时，直至金属钠完全消失并生成大量白色混浊物。然后减压抽除乙醚和少部分过量的乙硫醇，所得白色粉末即为乙硫醇钠(产量：3.88g，产率：92.4％)。

应用

1）称取1.68g(20mmol)乙硫醇钠置于100mL具支口反应瓶中，氩气保护下加入40mL色谱纯的DMF。然后往反应液中加入0.57mL(5mmol)邻二氯苯，加热至130℃搅拌反应12小时。停止反应并冷却至室温，往反应液加入60mL蒸馏水，正己烷萃取(4×50mL)，收集并合并有机相，浓缩干溶剂，初产品经硅胶柱分离(淋洗剂：石油醚)，得无色液体产物1，2-二乙硫基苯，产量：878mg，产率：88.7％。

2）制备邻苯二硫酚。以金属钠、乙硫醇和邻二卤苯为起始原料，通过控制反应物的摩尔比例，利用乙硫醇钠较强的亲核取代能力，在极性溶剂N，N-二甲基甲酰胺中完全取代邻二卤苯的两个卤素原子，高产率地得到1，2-二乙硫基苯，然后在金属钠与萘的还原作用进行硫原子的脱保护，经盐酸酸化后几乎定量的生成目标产物邻苯二硫酚。本发明的制备方法简单，操作方便，价格便宜，产率高，在精细化工和制药工业中具有广泛的应用前景。

主要参考资料

[1] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法

[2] CN201510212276.0一种制备邻苯二硫酚的方法