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氯己烷的制备

发布日期:2020/4/23 9:48:26

概述[1]

氯己烷主要用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

应用[1-2]

氯己烷应用举例如下:

1)制备雷莫司琼:包括以下步骤:(1)将1-氯己烷、N-甲基吲哚和三氟乙酸三者混合,加热搅拌制成混合溶液,然后加入R-4,5,6,7-四氢-1H-苯并咪挫-5-甲酸酐,升温回流反应6-8h,降至室温,得到混合产物;(2)将步骤(1)制备的混合产物先加入水,搅拌分层,取水相,用1-氯乙烷洗涤水相,调节溶液PH值,搅拌静置分层,再加入甲醇合并有机相,经过滤干燥得到白色粉末,即雷莫司琼。本发明的生产方法通过一步法制备工艺,降低了中间体纯化带来的困难,减少了副反应的发生,提高了收益率,而且生产方法操作简便,便于工业化生产,且成本降低,有利于市场推广。

2)合成乙烯基含氯硅烷,其步骤是:A.催化剂为醚做溶剂,二苯并吡啶或咔唑作配位体与氯铂酸反应生成铂的络合物;B.用泵将含有催化剂的溶剂从反应釜底部输送到反应塔顶,在反应塔釜内循环;C.在反应塔内装陶瓷填料,将气化后的含氢氯硅烷和乙炔混合物连续输入反应塔内,让其和催化剂在填料塔表面反应,连续进料反应;D.在0.001-0.3MPa压力和50-90℃温度下,用铂络合物做催化剂,用氯己烷做溶剂合成乙烯基氯硅烷。本发明方法简便,操作容易,乙烯基含氯硅烷选择性大于97.0%,不用回收乙炔,方法简单,反应平稳易控。

主要参考资料

[1] CN201610112860.3一种高收率的雷莫司琼的生产方法

[2] CN200710168341.X一种合成乙烯基含氯硅烷的方法

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